黑种草子总皂苷滴丸制备工艺及质量控制研究

发布时间：2017-10-20 15:00

  本文关键词：黑种草子总皂苷滴丸制备工艺及质量控制研究

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【摘要】：采用顶空固相微萃取气质联用技术检测瘤果黑种草子中的挥发性成分,结果共分离出15种成分,确认了其中的12种成分,占总成分含量94.8%。以滴丸的外观质量评分、丸重量差异变异系数和溶散时限的综合评分作为考核指标,通过单因素试验和正交试验对影响黑种草子总皂苷滴丸成型的因素进行考察,优选最佳制备工艺。并从外观性状、丸重差异、溶散时限、薄层色谱鉴别、含量测定等项对滴丸进行质量控制研究。采用单因素和响应面法试验设计,以滴丸外观质量评分、丸重差异评分和体外释放度评分为考察指标,优选黑种草子缓释滴丸的制备工艺。通过对该缓释制剂进行外观评价、丸重差异、薄层色谱鉴别、体外释放度测定及含量测定等来制定其质量标准。按照黑种草子总皂苷滴丸的质量标准项下要求进行加速三个月及长期三个月的稳定性考察。结果:优选出黑种草子总皂苷滴丸的最佳制备工艺为:基质配比(PEG4000:PEG6000)为5:1,药物与基质配比为1:3,滴制温度为80℃,冷却剂为二甲基硅油(运动粘度350 mPa·s),冷却温度5℃,滴距10 cm,滴制速度30滴/min,滴口内外径2/3.5mm。该优化条件下所制得的滴丸平均丸重35mg,外观性状、丸重差异及薄层色谱检查均符合药典要求,滴丸中总皂苷平均含量为18.1%(折合成每丸含总皂苷6.3 mg),黑种草皂苷A平均含量为14.7%(折合成每丸含黑种草皂苷A 5.1mg)。黑种草子总皂苷缓释滴丸的最佳制备工艺为:基质选取PEG6000与硬脂酸混合,其中硬脂酸占基质含量40%,原料药占整个处方的30%,滴制温度为85℃,冷却剂为二甲基硅油(运动粘度100 mPa·s),冷却温度20℃,滴距10 cm,滴速30滴/min,滴口内外径2/3.5mm。该优化条件下所制得的滴丸平均丸重37mg,外观性状、丸重差异及薄层色谱检查均符合药典要求,缓释滴丸中总皂苷平均含量为21.4%(折合成每丸含总皂苷7.9 mg),黑种草皂苷A平均含量为14.6%(折合成每丸含黑种草皂苷A 5.4mg)。将黑种草子总皂苷滴丸进行加速3个月和长期3个月稳定性试验,考察外观、丸重差异、溶散时限、薄层鉴别、总皂苷及黑种草皂苷A的含量测定,结果与0个月结果相比较无明显差异,为该制剂的后续研究提供可靠资料。本研究将瘤果黑种草子总皂苷分别制备成速释与缓释的口服制剂,并建立了相应的质量标准;并通过加速试验与长期试验对制剂进行稳定性考察,为开发具有自主知识产权的新药奠定了良好的基础。
【关键词】：腺毛黑种草子 总皂苷 滴丸 制备工艺 质量标准
【学位授予单位】：新疆农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R283
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-18
• 1.1 黑种草子概述9-12
• 1.1.1 黑种草子种类9
• 1.1.2 黑种草子的应用9
• 1.1.3 瘤果黑种草子研究概况9-12
• 1.2 中药滴丸研究进展12-16
• 1.2.1 滴丸的发展与现状12-13
• 1.2.2 滴丸剂的分类13
• 1.2.3 滴丸剂的特点13-14
• 1.2.4 滴丸剂的制备工艺影响因素研究14-15
• 1.2.5 中药滴丸剂研究开发中存在的问题15
• 1.2.6 展望15-16
• 1.3 课题研究意义16-17
• 1.4 研究目标17
• 1.5 研究主要内容17-18
• 第2章 顶空固相微萃取气质联用分析瘤果黑种草子挥发性成分18-22
• 2.1 仪器与试药18-19
• 2.1.1 仪器18-19
• 2.1.2 试药19
• 2.2 方法19
• 2.2.1 色谱条件19
• 2.2.2 质谱条件19
• 2.2.3 GC/MS分析19
• 2.3 结果19-21
• 2.4 讨论21
• 2.5 小结21-22
• 第3章 瘤果黑种草子总皂苷滴丸的制备工艺22-33
• 3.1 主要仪器与试药22-23
• 3.1.1 主要仪器22
• 3.1.2 试药22-23
• 3.2 方法23-26
• 3.2.1 滴丸制备方法23
• 3.2.2 考核指标综合评分的计算23-24
• 3.2.3 黑种草子总皂苷滴丸制备工艺单因素试验24-25
• 3.2.4 黑种草子总皂苷滴丸制备工艺正交试验25-26
• 3.3 结果26-31
• 3.3.1 黑种草子总皂苷滴丸制备工艺单因素试验26-29
• 3.3.2 黑种草子总皂苷滴丸制备工艺正交试验29-30
• 3.3.3 验证试验30-31
• 3.4 讨论31
• 3.5 小结31-33
• 第4章 黑种草子总皂苷滴丸质量标准研究33-49
• 4.1 主要仪器与试剂材料33
• 4.1.1 主要仪器33
• 4.1.2 试剂与材料33
• 4.2 方法33-38
• 4.2.1 性状33-34
• 4.2.2 鉴别34
• 4.2.3 检查34
• 4.2.4 总皂苷含量测定34-37
• 4.2.5 黑种草皂苷A含量测定37-38
• 4.3 结果38-47
• 4.3.1 性状38
• 4.3.2 鉴别38-39
• 4.3.3 检查39
• 4.3.4 总皂苷含量测定39-43
• 4.3.5 黑种草皂苷A含量测定43-47
• 4.4 讨论47-48
• 4.5 小结48-49
• 第5章 黑种草子总皂苷缓释滴丸制备工艺研究49-65
• 5.1 仪器与试药49-50
• 5.1.1 仪器49-50
• 5.1.2 试药50
• 5.2 方法50-54
• 5.2.1 滴丸制备方法50
• 5.2.2 考核指标50-51
• 5.2.3 黑种草子总皂苷缓释滴丸制备工艺单因素试验51-53
• 5.2.4 响应面法优化黑种草子总皂苷缓释滴丸制备工艺53-54
• 5.2.5 黑种草子总皂苷缓释滴丸与黑种草子总皂苷滴丸(速释)体外释放度比较54
• 5.2.6 黑种草子总皂苷缓释滴丸释药机制研究54
• 5.3 结果54-63
• 5.3.1 黑种草子总皂苷缓释滴丸制备工艺单因素试验54-58
• 5.3.2 响应面法优化黑种草子总皂苷缓释滴丸制备工艺58-62
• 5.3.3 黑种草子总皂苷缓释滴丸与速释滴丸体外释放度比较62
• 5.3.4 黑种草子总皂苷缓释滴丸释药机制研究62-63
• 5.4 讨论63
• 5.5 小结63-65
• 第6章 黑种草子总皂苷缓释滴丸质量标准研究65-74
• 6.1 主要仪器与试剂材料65
• 6.1.2 试剂与材料65
• 6.2 方法65-67
• 6.2.1 性状65
• 6.2.2 鉴别65-66
• 6.2.3 检查66
• 6.2.4 总皂苷含量测定66-67
• 6.2.5 黑种草皂苷A含量测定67
• 6.3 结果67-72
• 6.3.1 性状67-68
• 6.3.2 鉴别68-69
• 6.3.3 检查69
• 6.3.4 总皂苷含量测定69-71
• 6.3.5 黑种草皂苷A含量测定71-72
• 6.4 讨论72
• 6.5 小结72-74
• 第7章 黑种草子总皂苷滴丸稳定性初步研究74-81
• 7.1 仪器与试药74
• 7.1.1 仪器74
• 7.1.2 试药74
• 7.2 方法74-75
• 7.2.1 检测项目74-75
• 7.2.2 加速试验75
• 7.2.3 长期稳定性试验75
• 7.3 结果75-80
• 7.3.1 外观与性状75-76
• 7.3.2 重量差异76
• 7.3.3 溶散时限76
• 7.3.4 TLC鉴别76-79
• 7.3.5 总皂苷含量测定79
• 7.3.6 黑种草皂苷A含量测定79-80
• 7.4 讨论80
• 7.5 小结80-81
• 第8章 结论与展望81-83
• 8.1 结论81-82
• 8.2 展望82-83
• 参考文献83-88
• 致谢88-89
• 作者简历89

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本文编号：1067774