液体闪烁计数法鉴别生物质基材料的研究

发布时间：2017-12-08 22:11

  本文关键词：液体闪烁计数法鉴别生物质基材料的研究

  更多相关文章： 生物质基材料 合成苯 CO_2吸收 液体闪烁 ~(14)C 鉴别

【摘要】：随着可持续发展观念以及环保意识的增强,可再生资源的开发利用,尤其是生物质基材料的研究与开发备受关注。对于材料中生物基含量的测定,美国材料实验协会制定了ASTM D6866标准以测定材料中生物基含量;欧洲标准委员会制定了CEN/TS 15440:2006以测定固体可再生燃料中的生物基含量;我国对于生物基含量测定的研究要相对缓慢,还未有相关标准建立。本论文研究搭建苯合成装置和CO_2吸收装置,采用合成苯法以及CO_2吸收法这两种样品前处理方法,利用超低本底液体闪烁技术,建立以煤炭为本底物质,中国糖碳为参比物质的木质活性炭与煤质活性炭的鉴别方法及生物质基泡沫材料与石油基泡沫材料的鉴别方法。主要研究内容和成果如下:1.搭建装置:设计实验方案,研究搭建苯合成装置,将固体材料转化为液体苯,并采用液体闪烁法对其中的~(14)C进行测定。实验装置分为样品燃烧系统和苯合成系统两部分。分别研究了燃烧系统中样品燃烧和CO_2气体纯化与收集工艺条件,苯合成系统中C_2H_2气体的纯化和苯合成工艺条件。2.木质活性炭与煤质活性炭鉴别方法的建立:采用不同于ASTM D6866标准所规定的苯合成法对木质活性炭和煤质活性炭进行鉴别。首先测定本底物质和参比物质的每克碳的~(14)C活度值分别为0.408 DPM/g和16.630 DPM/g,建立以煤炭为本底物质,糖碳为参比物质的生物基含量测定体系。通过~(14)C活度测定结果的比较,对木质活性炭与煤质活性炭进行鉴别;把生物基含量测定结果与理论值进行比较,可确定木质和煤质活性炭的具体配比。结果显示,测定值与理论值的相对误差在2.85%~4.16%之间。3.生物质基与石油基泡沫材料的鉴别方法的建立:通过元素分析和热重分析确定样品取样量、通氧条件以及燃烧终点温度的工艺条件。通过对生物基含量的测定结果,建立了对未知原料组分来源的生物质基泡沫材料与石油基泡沫材料的鉴别体系。本实验室对泡沫样品3的生物基含量测定结果5.32%与不同实验室相同测试方法的中国检验检疫研究院的测试结果5.1%进行比较,相对平均偏差2.11%,小于ASTM标准规定误差5%;与不同实验室、不同测试方法的美国Beta实验室加速器质谱法的测试结果进行比较,泡沫样品3和样品4的测试结果分别为5%和11%,本研究实验室分别为5.32%和10.95%。数据分析表明,本实验室的测定结果是准确可靠的。4.CO_2吸收法进行生物质基材料鉴别的前处理方法研究,由于苯合成法工艺条件复杂、样品前处理及测定过程相当费时,本论文对操作相对简单能够快速进行样品制备和测定的CO_2吸收法进行了研究。利用燃烧系统装置制备CaCO_3固体沉淀,采用乙醇胺作为吸收剂,Hionic-Fluor作为闪烁剂,对CO_2吸收的工艺条件进行了研究探索。在制备CO_2待测液时,当加入15 m L乙醇胺时,CaCO_3最大取样量为11.54 g左右,才能够保证吸收装置不炸裂并完成对CO_2的有效吸收。实验中,对本底、标准物质及样品的测试结果不理想,该方法需要在今后的科研工作中继续研究。
【学位授予单位】：中国林业科学研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB302

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本文编号：1267991