静电纺丝法制备镍锌铜铁氧体纳米纤维的结构及磁性能研究

发布时间：2017-12-09 09:03

  本文关键词：静电纺丝法制备镍锌铜铁氧体纳米纤维的结构及磁性能研究

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【摘要】：静电纺丝技术是一项简单实用制备磁性纳米纤维的一项现代技术,通过严格控制工艺条件和准确的配比各个元素之间的化学计量比配制出符合纺丝条件的前驱体溶液,可成功的制备出直径均匀,形貌良好,连续性良好的纳米纤维。静电纺丝法可以制备出单管,多管,芯-壳结构等多种符合结构的磁性纳米纤维,因此是制备纳米纤维的一种具有广阔应用前景的制备方法。本毕业论文用PVP与DMF作为配置溶液的粘稠剂和络合剂,以硝酸盐作为主要的金属离子的原料,蒸馏水和无水乙醇作为配置溶液的溶剂,并且通过静电纺丝法成功的制备出两种不同的Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4纳米纤维和Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米磁性纤维;在不同的焙烧温度下,将两种制备出来的磁性纳米纤维Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4纳米纤维和Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4磁性纳米纤维做结构方面,形貌特征,热分解过程和磁学性能的对比研究。在实验中我们采用现代材料分析手段,主要有用X射线衍射仪(XRD)、X射线能量色散谱仪(EDS)、热重-差示扫描热量分析仪(TG-DSC)、电子显微镜(SEM)、VSM对两种制备出的磁性纳米纤维的结构、成分热分解过程、形貌特征、管状结构和磁学性能进行系统全面的研究。通过静电纺丝法制备出的Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4磁性纳米纤维,在空气气氛下经500℃~900℃焙烧后,得到纯相、结晶良好、直径均匀的Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4纳米纤维;Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4磁性纤维在450℃完全分解,在200~410℃存在两个较大放热的平台;Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4磁性纳米纤维在低温状态下是,比如500℃和600℃时,纤维形貌较好,直径均匀,表面光滑,纤维直径大约在18nm-30nm之间,在高温状态下,制备出的Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4磁性纳米纤维有气孔和断裂的现象出现;随着温度的升高,结晶程度越好,在900℃时结晶度最好,无杂峰,表现为纯相的尖晶石结构。从VSM的表征发现,制备出Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4纳米纤维的磁滞回线具有软磁材料特有的特征,形状细长,矫顽力很小,而且饱和磁化强度比较大。在500℃到900℃的温度区间内,饱和磁化强度依次逐渐增大,矫顽力和剩余磁化强度出现先增大后减小的趋势。在700℃的时候,矫顽力最大为31.13Oe。Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4进行稀土元素钐掺杂,制备出的Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纤维磁性能不同于Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4纤维,其矫顽力更小,当烧结温度达到600℃时,磁性纳米纤维形貌较好,纤维直径约为60-100nm,随着温度的升高,特别是当800℃以后时,制备出的磁性纳米纤维的表面形貌粗糙,且有断裂和气孔现象出现,在900℃焙烧后的纤维表面更粗糙,纤维晶粒较大。Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4磁性纳米纤维在500℃到900℃都有明显的有结晶峰出现,说明在500℃时立方尖晶石铁氧体相已经基本形成,随着温度的升高,结晶程度越来越高,在900℃时结晶锋细长,明显,呈现良好。随着焙烧温度升高(500℃-900℃),Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米磁性纤维在磁学性能上面的差异表现出来,具体来说,Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米磁性纤维的饱和磁化强度从37.29 emu/g增加到53.30emu/g,并且矫顽力先增大后减小的趋势,从500℃的0.76Oe增加到800℃的31.13Oe,随后又减小到20.41Oe;剩余磁化强度由0.38 emu/g增加到11.37emu/g随后又减小到8.18emu/g。
【学位授予单位】：兰州理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TM277;TB383.1

【参考文献】

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本文编号：1269803