丁二酰亚胺无氰镀铜体系的研究

发布时间：2020-10-15 21:08

　　 电镀铜在电镀产业中具有非常重要的位置。到目前为止,传统的镀铜液大多由氰化物组成,电镀出的镀铜层表面平整细致,不过氰化物对人体影响巨大,对生态环境污染造成严重影响。就当前情况,我国政府有关部门颁布一系列相关法规,要求用无氰电镀代替氰化镀种。目前的工艺虽不能完全代替,但依据清洁生产的要求,最终必须要无氰,是以不竭的发展和完善现行无氰镀铜工艺,是当务之急。本文研究内容和结论如下:首先,进行无氰电镀铜的基础配方研究,通过前期大量的研究,对比了HEDP、焦磷酸盐、柠檬酸等体系,发现丁二酰亚胺较为合适,通过单因素实验,筛选出辅助络合剂和导电盐,并确定镀液组成为:硫酸铜50 g/L,丁二酰亚胺90 g/L,硝酸钾20 g/L,柠檬酸25g/L,三乙醇胺40g/L,氢氧化钾40 g/L。通过单因素实验,探究了镀液含量高低及工艺参数的改变对镀层表面状态、槽电压、电流密度范围、电流效率等的影响。确定工艺条件为:电流密度范围为2-3A/dm2、温度取35℃(±5℃),pH在9(±5)。其次,进行无氰电镀铜的基础配方进行优化研究,先通过单因素试验研究了光亮剂2-疏基苯并咪唑、二氧化硒和表面活性剂十二烷基硫酸钠、聚乙二醇10000添加对无氰镀铜层光泽度的影响。确定2-疏基苯并咪唑和聚乙二醇10000作为组分的添加剂,再通过正交试验对这2种物质和3种工艺条件进行复配得到较优复合添加剂工艺:2-疏基苯并咪唑1.5 mg/L,聚乙二醇10000 40 mg/L。通过实验发现,此种状态结合力优秀,镀层结晶细致,镀液深度能力和稳定性能良好,比氰化体系明显优秀。最后,对镀液及镀层的性能进行测试。进行了结合力、硬度、分散能力和孔隙率的测试,结果显示,镀层结合力和硬度良好,孔隙率和分散能力达标并且都优于基本镀液所镀镀层。采用SEM对镀层的微观形貌进行分析,结果表明:所得镀铜层最为光滑、平整,结晶比较细致、均匀。镀层的晶面取向以及晶体结构通过采用XRD进行分析,结果表明:晶面取向沿(111)晶面。镀层含铜量100%,电流效率达到80.6%直流沉积速率达10.58mg/(cm2·h),电沉积速率随电流密度的上升而加快。
【学位单位】：贵州大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：TQ153.14
【部分图文】：

图 2-1 实验技术路线图Fig. 2-1 The experimental technology roadmap装置水配制电镀溶液。实验用磷铜板作为阳极材料，实验用的材料为镀锌碳钢（100mm×65mm×0.2mm）。实验装置图如正极所连接的金属阳极是可溶的，电镀装置主要由 4 部分阳极板、基体材料和和镀液组成，则随着阳极氧化反应的慢减少，此时，，由于镀液中金属离子被还原，被接在电出现金属沉积层沉积到基体材料上的过程。但还要控制好稳定性和参数，才能获得满足要求的镀层。与基体材料均放入镀液中，镀液中主要含被镀金属的盐类

Fig. 2-2 The experiment device图 2-2 实验装置图制流程钾与稀硫酸调节溶液的 pH 在 9-10 之间，由于镀铜液的配程，如果加入试剂的先后不一样，很可能发生其他副反应生，本实验具体的配置过程如下所示：装入约需配体积三分之一的去离子水，加入主络合剂丁二酰亚胺溶解，溶解中需缓慢分批加入，结块，不易溶解次加入所需量的硝酸钾、柠檬酸和三乙醇胺缓慢加入配位全部溶解后，再少量多次的加入需要量的硫酸铜溶液，者

Fig. 3-1 The structural formula of succimide图 3-1 丁二酰亚胺的结构式基础配方的确定因素实验分别考察主盐与主络合剂的络合比、导电盐、辅的影响，再通过正交试验对筛选出的配方进行优化，确定从而确定实验施镀配方。与主络合剂的络合比的影响系中硫酸铜是镀液的主盐，与主配位剂丁二酰亚胺形成合剂的络合比对镀层的结合力、阴级极化和电沉积速率
【参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 刘存海;罗媛;;钢铁基体上EDTA弱酸性预镀铜工艺[J];电镀与环保;2014年03期

2 庄瑞舫;;羟基乙叉二膦酸电解液镀铜的研究和生产应用(Ⅰ)(待续)——镀铜工艺和电沉积机理[J];电镀与精饰;2012年08期

3 钟洪胜;于欣伟;赵国鹏;袁国伟;;以乙二胺为主配位剂的无氰镀铜工艺[J];电镀与涂饰;2012年01期

4 吴双成;;聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂在表面处理中的应用[J];表面工程资讯;2011年02期

5 胡德意;谢欢;袁艳伟;刘保;王海云;;碱性无氰预镀铜技术的应用[J];企业技术开发;2010年23期

6 杨防祖;赵媛;田中群;周绍民;;柠檬酸盐-酒石酸盐体系锌基合金碱性无氰镀铜工艺[J];电镀与涂饰;2010年11期

7 杨培霞;吴青龙;安茂忠;卢俊峰;;焦磷酸钾对DMH无氰镀银的影响[J];电镀与环保;2008年05期

8 王玥;郭晓斐;林晓娟;冯立明;;柠檬酸铵对丙三醇无氰镀铜工艺的影响[J];表面技术;2006年04期

9 刘仁志;;无氰镀银的工艺与技术现状[J];电镀与精饰;2006年01期

10 何建平;无氰电镀工艺的研究现状及解决问题的途径[J];电镀与涂饰;2005年07期

相关硕士学位论文 前2条

1 冯慧峤;乙内酰脲体系无氰电镀金工艺的研究[D];哈尔滨工业大学;2010年

2 吴青龙;无氰电镀银工艺及机理的研究[D];哈尔滨工业大学;2007年

本文编号：2842248