硒化镍化合物的溶剂热合成及电化学性能研究

发布时间：2017-10-07 23:32

  本文关键词：硒化镍化合物的溶剂热合成及电化学性能研究

  更多相关文章： 硒化镍 溶剂热法 八面体 电化学性能 形貌

【摘要】：面对化石能源逐渐枯竭、新型能源研究迫在眉睫的形势下,硒化镍化合物必将因为其在电学、磁学、光学等方面优异的性质而得到日益重视,并且将开发出重大而广泛的应用。目前,合成硒化镍化合物的方法众多,而其中溶剂热法因具有易调控、利生长等特点而受到格外关注。本论文利用一缩二乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成不同形貌特征的硒化镍化合物,并对样品的形貌进行了表征,研究了样品的电化学性质。本论文的主要研究内容如下:1、在NiCl_2·6H_2O、SeO_2、一缩二乙二醇存在的条件下,利用简单的溶剂热法一步合成制备出具有不同形貌特征的NiSe2化合物。运用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、拉曼光谱对样品的形貌与结构进行了表征,运用电化学工作站分析了NiSe2的电化学性能。本论文研究了n(Ni):n(Se)之比、反应时间、反应温度、表面活性剂、NaOH对NiSe_2化合物形貌的影响,分析了不同因素对产物形貌的作用机理。总结出制备八面体、多面体、树枝状、准球体等形貌特征NiSe2化合物的合适反应条件。2、在NiCl_2·6H_2O、SeO_2、一缩二乙二醇存在的条件下,同时添加氢氧化钠(NaOH)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),实验合成制备出不同形貌特征的Ni0.85Se化合物。运用SEM、XRD对样品的形貌进行了表征。本文对比了不同量的NaOH或CTAB对样品形貌的影响,发现不同量的NaOH能显著改变产物的形貌特征,过量的CTAB能使样品的形貌更加规则,单分散性更好。3、在NiCl_2·6H_2O、SeO_2、一缩二乙二醇存在的条件下,同时添加氢氧化钠(NaOH)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP,K-30),实验合成制备出不同形貌特征的NiSe化合物。运用SEM、XRD对样品的形貌进行了表征。本文研究了PVP、NaOH、反应时间对所得样品形貌的影响,发现适量的PVP对产物的形貌影响显著,而过量的NaOH的影响则很小,反应时间能有效改变样品的形貌。4、本文基于对实验现象与结果的分析,阐述了NiSe2化合物、Ni1-xSe(x=0~0.15)化合物的形成机理,总结了不同形貌特征的样品的合适反应条件。
【关键词】：硒化镍 溶剂热法 八面体 电化学性能 形貌
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ138.13
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-10
• 第一章 绪论10-25
• 1.1 金属硫属化合物的液相合成10-15
• 1.1.1 水热法10-12
• 1.1.2 溶剂热法12
• 1.1.3 混合溶剂法12-13
• 1.1.4 热注入法13-14
• 1.1.5 模板合成法14
• 1.1.6 微波辐射法14-15
• 1.2 金属硫属化合物的应用15-20
• 1.2.1 电化学水分解15-16
• 1.2.2 太阳能电池16-17
• 1.2.3 锂离子电池17-19
• 1.2.4 燃料电池19
• 1.2.5 超级电容器19-20
• 1.3 本论文的选题背景和研究内容20-22
• 参考文献22-25
• 第二章 实验试剂、仪器及表征手段25-31
• 2.1 实验试剂25
• 2.2 实验仪器与设备25-26
• 2.3 表征及测试方法26-30
• 2.3.1 形貌分析26
• 2.3.2 物相分析26-28
• 2.3.3 成分分析28
• 2.3.4 电化学性能测试28-30
• 参考文献30-31
• 第三章 NiSe_2化合物的合成制备及其电化学性能的研究31-47
• 3.1 引言31
• 3.2 实验部分31-32
• 3.3 实验结果与讨论32-42
• 3.3.1 样品的形貌与成分分析32-33
• 3.3.2 n(Ni):n(Se)之比对NiSe_2形貌的影响33-35
• 3.3.3 反应时间对NiSe_2形貌的影响35-37
• 3.3.4 反应温度对NiSe_2形貌的影响37-39
• 3.3.5 表面活性剂对NiSe_2形貌的影响39-41
• 3.3.6 NaOH对NiSe_2形貌的影响41-42
• 3.4 NiSe_2化合物的形成机制42-43
• 3.5 NiSe_2化合物的电化学性能43-44
• 3.6 本章小结44-45
• 参考文献45-47
• 第四章 Ni1-xSe(x=0～0.15)化合物的合成制备47-55
• 4.1 引言47-48
• 4.2 Ni_(0.85)Se化合物的合成制备48-50
• 4.2.1 实验部分48
• 4.2.2 实验结果与讨论48-50
• 4.3 NiSe化合物的合成制备50-53
• 4.3.1 实验部分50
• 4.3.2 实验结果与讨论50-53
• 4.4 Ni_(1-x)Se化合物的形成机制53
• 4.5 本章小结53-54
• 参考文献54-55
• 第五章 全文总结55-57
• 致谢57-59
• 在学习期间发表的论文59

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本文编号：990741