二硫化钼复合材料的制备及其电化学析氢性能的研究

发布时间：2017-10-08 13:38

  本文关键词：二硫化钼复合材料的制备及其电化学析氢性能的研究

  更多相关文章： 二硫化钼 氢析出 聚合物插层 镍磷 电化学测试

【摘要】：纳米二硫化钼(MoS_2)因其具有含量丰富、电化学催化活性高等特点被广泛应用到电化学析氢(HER)中。本课题采用一种新的水热插层制备方法,成功地制备出了纳米花状2H-MoS_2与三种聚合物的复合催化材料。这三类聚合物分别是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯亚胺(PEI)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼(Raman)来表征纳米花状MoS_2/聚合物复合材料的结构、外貌及成分。通过线性扫描伏安法(LSV)、Tafel极化、循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等电化学方法来评价复合催化剂的电化学析氢(HER)性能。试验研究结果表明聚合物的加入增大了片状MoS_2的层间距、减小了堆积厚度。且三种聚合物分别在最低浓度(0.04g/g MoS_2-PVA、PEI,0.08g/g MoS_2-PVP)下对MoS_2的HER性能具有最明显的促进作用。主要由于MoS_2的层间距扩大能提供大量的暴露的活性位点。相反,高浓度聚合物具有阻碍MoS_2的HER特性。MoS_2/PVA-0.04复合材料显示出了最好的HER性能,具有更高的电流密度和更低的过电位。为了进一步研究和提高MoS_2的催化活性。然后利用水热合成的方法开展了MoS_2与镍磷(Ni-P)复合材料的HER性能。从而来评价Ni-P粉末的加入量及磷含量对结构、HER活性的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)来表征复合材料的形貌及成分。通过循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、Tafel极化、电化学阻抗谱(EIS)电化学测试技术来评价复合催化剂的电化学析氢(HER)性能。试验研究结果表明在Ni-P表面形成MoS_2提高了结晶度,形成了亚稳相磷化物;在复合过程中,2H-MoS_2转变为1T-MoS_2。因此,磷化物和1T-MoS_2的存在能提高HER性能。其中,MoS_2/Ni-LP-0.36、MoS_2/Ni-MP-0.36、MoS_2/Ni-HP-0.36复合材料具有极好的HER性能。MoS_2/Ni-MP-0.36表现出最好的电化学活性。实验结果表明MoS_2/Ni-P复合材料显示出稳定的HER活性是由于表面单层1T-MoS_2的存在、基体Ni-P粉末极好的导电性、亚稳相磷化物的存在。
【关键词】：二硫化钼 氢析出 聚合物插层 镍磷 电化学测试
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ136.12;TB33
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第1章 绪论10-16
• 1.1 研究背景10-12
• 1.1.1 二硫化钼结构及其性质10-11
• 1.1.2 国内外研究现状11-12
• 1.2 析氢反应机理研究12-14
• 1.2.1 析氢反应机理12-13
• 1.2.2 析氢反应研究方法13-14
• 1.3 课题研究的目的与研究内容14-16
• 1.3.1 课题研究目的及意义14
• 1.3.2 课题研究内容14-16
• 第2章 纳米二硫化钼及其二硫化钼/聚合物复合物的制备与表征16-24
• 2.1 实验材料与仪器16
• 2.2 实验方法16-18
• 2.2.1 纳米二硫化钼及其二硫化钼/聚合物复合物的制备17-18
• 2.2.2 纳米二硫化钼及其二硫化钼/聚合物复合物的表征18
• 2.3 实验结果分析18-23
• 2.4 本章小节23-24
• 第3章 二硫化钼/聚合物复合物的析氢性能研究24-30
• 3.1 实验材料与仪器24
• 3.2 实验方法24-25
• 3.2.1 工作电极的制备25
• 3.2.2 电化学测试技术25
• 3.3 实验结果分析25-29
• 3.3.1 线性扫描伏安法(LSV)25-26
• 3.3.2 塔菲尔极化曲线(Tafel plot)26-27
• 3.3.3 电化学阻抗谱(EIS)27-28
• 3.3.4 循环伏安法(CV)测稳定性28-29
• 3.4 本章小节29-30
• 第4章 化学镀镍磷及二硫化钼/镍磷复合物的制备与表征30-42
• 4.1 实验材料与仪器30-31
• 4.2 实验方法31-32
• 4.2.1 化学镀镍磷及二硫化钼/镍磷复合物的制备31-32
• 4.2.2 化学镀镍磷及二硫化钼/镍磷复合物的表征32
• 4.3 实验结果分析32-41
• 4.4 本章小节41-42
• 第5章 二硫化钼/镍磷复合物的析氢性能研究42-52
• 5.1 实验药品和实验仪器42
• 5.2 实验方法42-43
• 5.2.1 工作电极的制备42-43
• 5.2.2 电化学测试技术43
• 5.3 实验结果分析43-51
• 5.3.1 线性扫描伏安法研究43-45
• 5.3.2 塔菲尔极化曲线研究45-47
• 5.3.3 循环伏安法研究47-48
• 5.3.4 电化学阻抗谱研究48-50
• 5.3.5 稳定性测试50-51
• 5.4 本章小结51-52
• 结论52-53
• 参考文献53-63
• 攻读硕士学位期间的主要任务和主要成果63-64
• 致谢64

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本文编号：994337