金属，氨基酸分层修饰电极的制备及应用

发布时间：2019-01-05 01:46

【摘要】：利用循环伏安法(CV)制备了银、L-半胱氨酸分层修饰电极(PLC/Ag/GCE)和镍、L-半胱氨酸修饰电极(PLC/Ni/GCE),研究了多巴胺和抗坏血酸、柠檬黄和日落黄在PLC/Ag/GCE电极,黄岑苷在PLC/Ni/GCE电极上的电化学行为,分析了它们在各自修饰电极上的吸附和扩散特性,建立独立组分和多组分同时测定的新的电化学分析方法。同时也比较了不同金属(Ag,Au,Cu,Ni)和不同氨基酸(L-半胱氨酸,L-苯丙氨酸,L-组氨酸)相互组合制成的分层修饰电极对麝香草酚测定的影响,选用最佳的银、L-苯丙氨酸分层修饰电极对麝香草酚的电化学行为进行了研究。采用分层修饰电极对药物及色素等物质进行了测定,结果表明,分层修饰电极降低了电化学阻抗,提高了测定的精密度,降低了测定组分的检出限。用于香蕉中的多巴胺,尿液中的抗坏血酸,饮料中的柠檬黄和日落黄,柴黄片中的黄岑苷以及小儿复方麝香草酚撒粉中的麝香草酚的测定,结果满意。在整个研究过程中,主要解决的问题有:1)银、L-半胱氨酸分层修饰电极(PLC/Ag/GCE)的制备及其电催化性能和阻抗性能的研究;2)镍、L-半胱氨酸修饰电极(PLC/Ni/GCE)的制备及性质研究;3)不同氨基酸和不同金属分层修饰电极的制备及性能比较;4)多巴胺在PLC/Ag/GCE的电化学行为的探究;5)多巴胺和抗坏血酸在PLC/Ag/GCE同时测定的电化学行为的探究;6)日落黄和柠檬黄在PLC/Ag/GCE单组分测定及同时测定的电化学行为的探究;7)黄岑苷在PLC/Ni/GCE的电化学行为的探究;8)麝香草酚在PLF/Ag/GCE的电化学行为探究。主要研究内容如下:1.用循环伏安法制备了银、L-半胱氨酸分层修饰电极,研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法和差分脉冲法两种方法测定多巴胺的新方法。结果表明,以p H=3.0的PBS缓冲液,100m V/s的扫速对多巴胺进行测定,该修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,氧化峰电位为0.452V,还原峰电位为0.404V。用循环伏安法进行测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在7.50×10-7~1.00×10-5mol/L和1.00×10-5~1.00×10-4mol/L呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L。用差分脉冲法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在2.50×10-7~7.50×10-6mol/和7.50×10-6~1.00×10-4mol/L呈良好的线性关系,检出限为7.5×10-8mol/L。该法用于香蕉中多巴胺的测定,结果满意。2.采用循环伏安法制备了银、L-半胱氨酸分层修饰电极(PLC/Ag/GCE),研究了循环伏安法同时测定多巴胺和抗坏血酸的新方法。实验表明:以p H=3.0的PBS缓冲溶液,120m V/s的扫速,多巴胺和抗坏血酸电位差可以达到0.209V,相互不产生干扰。在最优条件下,对两者同时测定,多巴胺和抗坏血酸分别在1.00×10-6~2.50×10-4mol/L和7.50×10-6~1.00×10-3mol/L呈现出良好的线性关系。检出限分别为5.0×10-7mol/L和2.5×10-6mol/L。3.用循环伏安法制备银、L-半胱氨酸分层修饰电极,研究了日落黄(SY)和柠檬黄(TT)电化学行为,建立了用差分脉冲法(DPV)同时测定SY和TT的新方法。在p H=4.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,SY在修饰电极上产生一对氧化还原峰,TT产生一个氧化峰,峰电位分别0.760V、0.701V和1.013V。两种色素的氧化峰电位差为:ΔEp=0.253V。不需分离,便可直接对两者进行同时测定。在最佳条件下,SY和TT的在5.00×10-7~3.00×10-4mol/L和7.50×10-6~7.50×10-4mol/L呈现良好线性关系,检出限分别为:7.5×10-8mol/L和2.5×10-7mol/L。该方法用于饮料中日落黄和柠檬黄的同时测定,结果满意。4.利用循环伏安法制备L-半胱氨酸和镍分层修饰电极,研究了修饰电极上黄岑苷的电化学行为,建立了差分脉冲伏安法测定黄岑苷的新方法。结果表明,在最佳实验条件下,用差分脉冲法测定时,黄岑苷在5.00×10-7~1.00×10-5mol/L和1.00×10-5~1.00×10-4mol/L呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。并在药品中对黄岑苷进行测定,结果满意。5.用循环伏安法制备了不同类型的金属、氨基酸分层修饰电极,研究了麝香草酚在不同修饰电极上的电化学行为。结果得出,制备的银和L-苯丙氨酸分层修饰电极对麝香草酚的测定,灵敏度最大。建立了循环伏安法和差分脉冲法测定麝香草酚的新方法。在最优条件下,麝香草酚在银、L-苯丙氨酸分层修饰电极上产生一个明显的氧化峰,峰电位为:Epa=0.792V,用循环伏安法进行测定时,峰电流与麝香草酚胺浓度在1.00×10-5~1.00×10-3mol/L呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-6mol/L。用差分脉冲法测定时,峰电流与麝香草酚浓度在7.50×10-6~7.50×10-4mol/L呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7mol/L。该法用于药品中麝香草酚的测定,结果满意。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：淮北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1

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本文编号：2401098