大颗粒饲料级磷酸氢钙连续制备工艺研究

发布时间：2024-03-06 03:50

　　提出一种大颗粒饲料级磷酸氢钙连续制备工艺,并以磷酸氢钙颗粒粒径、P₂O₅收率、产品氟含量为指标对工艺参数进行优化。通过实验确定最佳工艺参数为:脱氟工序一段pH为2.0,脱氟工序二段pH为2.7;产品工序pH为4.5,晶浆密度0.4 g/mL,陈化时间6 h;回收工序pH为9.0。该工艺连续实验结果表明:磷酸氢钙颗粒粒径达到60～70μm,较传统间歇工艺提高了1倍,白肥中P₂O₅含量降低16%,磷酸氢钙产品中w(F)低于180×10^-6。新工艺有效解决了饲料级磷酸氢钙颗粒细小的问题,并实现连续化生产。

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【部分图文】：

图1两段间歇工艺制备饲料级磷酸氢钙流程

目前工业上普遍采用的两段间歇工艺制备饲料级磷酸氢钙（见图1）有2个弊端[2]：一是脱氟工序为一段间歇工序，每次都需要测定溶液中F和P2O5含量，当m(P2O5）/m(F）≥230时才能进行下一工序，整个过程操作烦琐，生产效率低。而脱氟工序要实现连续化操作，就需要在线检测F和P2O....

图2大颗粒饲料级磷酸氢钙连续制备工艺流程

新工艺将生产过程划分为三段工序：脱氟工序、产品工序和回收工序。脱氟工序根据溶液中m(P2O5）/m(F）与pH之间的关系，通过在线监测溶液pH来连续测定溶液m(P2O5）/m(F），从而实现连续化操作。在确保溶液中m(P2O5）/m(F）达到要求的同时需要降低白肥中P2O5含量，....

图3脱氟一段溶液pH对白肥中w(P2O5）的影响

当增大中和溶液pH以确保溶液中m(P2O5）/m(F）合格时，随着溶液pH的增加，磷酸中F-、Al3+、Fe3+、SO42-等杂质离子以磷酸盐的形式沉淀析出，同时大量CaHPO4也将沉淀析出，若这时过滤，则白肥中P2O5含量较高，磷损失较大。为提高磷的回收率，考察了溶液pH对白肥....

图5产品工序不同pH下的磷酸氢钙晶体形貌

为了确定磷酸氢钙适宜的结晶环境，考察溶液pH对磷酸氢钙结晶形貌和粒径的影响。将回收工序的稠浆返回到pH为2.7的清液中，再加入氧化钙浆，随着氧化钙浆的加入，溶液pH不断增加，溶液中不断有磷酸氢钙、磷酸三钙析出。不同pH下的晶体形貌用扫描电镜观察，见图5。由图5可知，回收工序稠浆....

本文编号：3920508