稻壳氮化硅基多孔陶瓷的低温制备及性能研究

发布时间：2017-08-23 10:43

  本文关键词：稻壳氮化硅基多孔陶瓷的低温制备及性能研究

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【摘要】：本课题采用低成本农业废弃物—稻壳为初始原料,经过预处理后得到碳化稻壳,作为碳热还原氮化—常压烧结低温制备Si3N4多孔陶瓷、Sialon多孔陶瓷及Si2N2O多孔陶瓷的硅源、碳源及成孔剂。研究了碳化过程对稻壳性能的影响,同时研究了烧结温度、碳硅比、氧化铝掺量、稻壳掺量对氮化硅基多孔陶瓷性能的影响,采用Archimedes法、三点弯曲法测量了烧结试样显气孔率、密度及抗弯强度。通过XRD测定了烧结试样的物相组成,并用SEM观察其显微形貌。本实验选用的稻壳初始碳硅比为7.32,经预处理后得到碳硅比为0.4-0.9的碳化稻壳。研究碳化稻壳C/SiO2对多孔陶瓷性能的影响。当选用碳化稻壳C/SiO2为0.7,在1450-1500℃下制备出的多孔陶瓷的物相组成为α-Si3N4和β-Si3N4,当烧结温度为1550℃,烧成试样主物相为β-Si3N4,比文献记载低约200℃,其显气孔率为38.48%,抗弯强度为83.40 MPa,从显微结构中可以看出陶瓷中孔隙分布均匀,孔径约为2 μm, β-Si3N4呈团簇状生长,长径比约为6-8。为进一步研究烧结助剂对氮化硅基多孔陶瓷性能影响,以C/SiO2为0.7的碳化稻壳和α-Si3N4为主要原料,研究A12O3掺量对稻壳低温制备氮化硅基多孔陶瓷性能的影响。结果表明：1450-1550℃下随A1203掺量增加,烧成陶瓷的显气孔率减小,抗弯强度增大,抗氧化性能提高。A1203掺量为6%-9%时,在1500℃完成α→β的相变过程,温度提高到1550℃,试样的主物相为β-Sialon, Al2O3掺量为6%时,显气孔率为35.98%,抗弯强度为103.75 MPa,抗氧化性能较好。以C/SiO2为0.3碳化稻壳为原料,添加5%氮化硅晶种,在1300℃氮气气氛下合成氧氮化硅粉体,粉体中位径D50为3.50μm。以C/SiO2为0.3的碳化稻壳和氮化硅为主要原料,在1450℃到1500℃下一步制备氧氮化硅多孔陶瓷,研究碳化稻壳掺量对氧氮化硅多孔陶瓷性能的影响。研究表明：随着稻壳掺量的增加,烧成试样的线收缩率、质量损失、显气孔率增大,抗弯强度降低。烧结温度为1500℃,稻壳含量为80%时烧成陶瓷的主物相为Si2N2O,显气孔率为35.98%、抗弯强度为67.31 MPa。
【关键词】：稻壳 低温 氮化硅基多孔陶瓷 碳热还原氮化法
【学位授予单位】：安徽理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-12
• 1 绪论12-26
• 1.1 氮化硅基多孔陶瓷的研究现状12-19
• 1.1.1 氮化硅的晶型与结构12-13
• 1.1.2 氮化硅粉体的合成13-16
• 1.1.3 氮化硅基多孔陶瓷的制备方法及其研究进展16-18
• 1.1.4 氮化硅基多孔陶瓷的应用18-19
• 1.2 稻壳的特性及其在材料行业的应用19-22
• 1.2.1 稻壳的特性19-20
• 1.2.2 稻壳在材料行业的应用20-22
• 1.3 稻壳合成氮化硅的研究22-23
• 1.4 本课题的创新之处23-24
• 1.5 本课题的研究目的及主要内容24-26
• 2 实验方案26-36
• 2.1 实验原材料26-29
• 2.2 实验仪器及设备29-30
• 2.3 实验流程30-36
• 2.3.1 碳化稻壳的制备30-32
• 2.3.2 氮化硅基多孔陶瓷的制备过程32-33
• 2.3.3 多孔陶瓷性能测试33-36
• 3 碳硅比对稻壳低温制备氮化硅多孔陶瓷性能的影响36-50
• 3.1 引言36
• 3.2 碳化对稻壳性能的影响36-38
• 3.3 C/SiO_2对多孔陶瓷性能的影响38-48
• 3.3.1 C/SiO_2对多孔陶瓷相组成的影响39-42
• 3.3.2 C/SiO_2对多孔陶瓷质量损失的影响42-43
• 3.3.3 C/SiO_2对多孔陶瓷线收缩率的影响43-44
• 3.3.4 C/SiO_2对多孔陶瓷显气孔率、体积密度的影响44-45
• 3.3.5 C/SiO_2对多孔陶瓷力学性能的影响45-46
• 3.3.6 氮化硅多孔陶瓷的显微结构46-48
• 3.4 本章小结48-50
• 4 Al_2O_3掺量对稻壳制备氮化硅基多孔陶瓷的影响50-60
• 4.1 引言50
• 4.2 结果与讨论50-59
• 4.2.1 Al_2O_3对氮化硅基多孔陶瓷相组成的影响50-54
• 4.2.2 Al_2O_3掺量对氮化硅基多孔陶瓷线收缩率和显气孔率的影响54-55
• 4.2.3 Al_2O_3掺量对氮化硅基多孔陶瓷力学性能的影响55-56
• 4.2.4 Al_2O_3掺量对氮化硅基多孔陶瓷抗氧化性的影响56-58
• 4.2.5 氮化硅基多孔陶瓷的显微结构58-59
• 4.3 本章小结59-60
• 5 稻壳制备氧氮化硅的研究60-68
• 5.1 引言60
• 5.2 稻壳合成氧氮化硅粉体60-61
• 5.3 稻壳制备氧氮化硅多孔陶瓷61-66
• 5.3.1 稻壳掺量对氧氮化硅多孔陶瓷质量损失的影响62-63
• 5.3.2 稻壳掺量对氧氮化硅多孔陶瓷线收缩的影响63
• 5.3.3 稻壳掺量对氧氮化硅多孔陶瓷显气孔率的影响63-64
• 5.3.4 稻壳掺量对氧氮化硅多孔陶瓷抗弯强度的影响64-65
• 5.3.5 稻壳掺量对氧氮化硅多孔陶瓷相组成的影响65-66
• 5.3.6 氧氮化硅多孔陶瓷的显微结构66
• 5.4 本章小结66-68
• 6 结论68-70
• 参考文献70-78
• 致谢78-80
• 作者简介及读研期间主要科研成果80

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本文编号：724600