色谱分析在化工过程中的研究与应用.pdf

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湘潭大学 硕士学位论文 色谱分析在化工过程中的研究与应用 姓名：杨幼平 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：陈小明 座机电话号码 摘要 本文是湖南省科技重点攻关项目的部分工作。根据攻关项目试 验的需要，研究了在攻关项目中涉及的医药、农药及石油化工生产 过程中的色谱分析方法。 全文共分三章： 第一章详细地研究了环己烷氧化废液中的有机酸的分离和定 量分析。环己烷氧化废液是在己内酰胺生产过程中环己烷液相氧化 时产生的副产物，体系非常复杂。根据样品的特点采用毛细管气相 色谱法测定了综合利用环己烷氧化产生的皂化废液过程中的多种 一元有机酸和反相高效液相色谱法分离分析多种一元有机酸和二 元有机酸。废碱液经过氧化、离心、酸化、抽滤等处理以后，采用 强极性的聚乙二醇20M PEG20M 毛细管柱，程序升温，用丙酸做 内标，用丙酮做溶剂对每一步工艺过程中的产物采用毛细管气相色 谱法进行了跟踪分析。实验结果表明，，该方法中乙酸、丙酸、正戊 的相对标准偏差小于2．2％ n 5 ，测定各个样品中各有机酸的回收 率在88．O％～105．O％之间。采用反相高效液相色谱法在YWG―_c18 色谱柱 25cmX4．6mm，i．d．，5u曲上以20 mmol／L磷酸盐缓冲溶液 pH 2．30 和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程 中的各种有机酸。流动相流速为1'0mL／min，紫外检测波长为 210nto。实验结果表明，该方法中正戊酸、正己酸，丁二酸、戊二 于1．5％，回收率在95．5～t03．2％之间。 第二章详细地研究了反相高效液相色谱分离和检测合成医药 产品布替萘芬过程中的复杂体系的色谱条件。采用甲醇一水一三乙 胺体系 85：13：2，v／v 作流动相，

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