火花放电原子发射光谱法测定低合金钢中痕量铌

发布时间：2024-04-09 23:52

　　低合金钢样品经磨料粒径小于0.155mm的氧化锆砂纸打磨,再经乙醇清洗后,采用火花放电原子发射光谱法用于测定低合金钢中痕量铌。选择预燃时间为4s,分析时间为5s;选择波长为210.94nm谱线为铌的分析线,并采用干扰系数加和模式修正钒的干扰。铌的相对谱线强度与其质量分数之间的校准曲线方程为y=0.030 35 x²+0.218 85 x-0.002 525,检出限为0.000 6%。方法应于低合金钢样品分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为8.3%～13%;方法用于标准物质中铌的测定,测得值与认定值吻合。

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【部分图文】：

图1砂纸磨料颗粒粒径对测定的影响

在火花放电发射光谱法检测中，样品表面处理效果会直接影响痕量铌检测的精密度和准确度。同时铌是一种较难激发的元素，为获得较好的痕量铌分析结果，减少样品制备及外界环境对测定结果的影响，应尽量保证整个样品制备、激发过程中相应的设备环境整洁。试验考察了样品制备条件对测定结果影响，选用GBW....

图2预燃时间对测定的影响

铌在钢中主要以FeNb、NbC和NbN形式存在，这些铌化物熔点较高，不易挥发，一般不会出现由于预燃时间长，导致铌的损失的现象，试验考察了不同预燃时间和分析时间条件下，铌激发强度精密度变化情况，预燃时间和分析时间对测定的影响见图2和图3。图3分析时间对测定的影响

图3分析时间对测定的影响

图2预燃时间对测定的影响由图2可知：当预燃时间大于等于3s时，铌激发强度趋向稳定，RSD(n=11）在15%以内。

本文编号：3949823