基于超高效液相串联飞行时间质谱技术的中华草龟脂质分析及其氧化评价

发布时间：2020-04-24 11:51

【摘要】：本文从提高中华草龟加工工业效益的角度考虑,从中华草龟油的制取分析、氧化评价和应用探索的路线出发,优化水酶法提油参数以提高提油率,并采用超高效液相-时间飞行质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术和传统气相色谱-质谱(GC-MS)方法相结合的方式对脂质的营养价值进行评价,通过低场核磁共振和电子自旋共振技术评价油脂的氧化,并尝试水包中华草龟油脂乳液体系用以运载脂溶性物质β-胡萝卜素的探索。主要取得了以下成果:1、对水酶法提取中华草龟内脏油脂的工艺参数进行优化,得到使用碱性蛋白酶,酶解时间0.5h,酶的浓度0.5%(w/w),温度55℃,pH7和料液比为1:4的条件下,获得最高的提油率(66.56±1.25%)。通过GC-MS在肌肉、内脏、脂肪块和卵的脂质中总共检测到了包括同分异构体在内的16种脂肪酸,其中含量最高的是C18:1n-9,另外还检测到中华草龟油脂中含有一定量EPA(0.29%~0.6%)和DHA(0.36%~0.53%)。通过计算得出中华草龟脂质含有较高含量的的不饱和脂肪酸(70.49%~79.62%)。通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析,总共检测到139种脂质成分,包括4种甘油二酯,7种磷脂酰胆碱,3种鞘磷脂和125种甘油三酯。并且通过主成分分析发现脂肪块和内脏中的脂质成分相似,而与其他脂质组成有较大差异。2、在60℃加速氧化过程中,自由基含量持续增加,并且通过拟合发现自由基含量与油脂的过氧化值(POV)值和总氧化值(TOTOX)呈良好的线性关系(R~2=0.9302,R~2=0.9476),通过低场核磁研究60℃氧化油脂的弛豫特性,并没有发现弛豫时间和峰面积比例与传统氧化指标存在密切的相关性。在90℃加速氧化过程中,氧化油脂中自由基含量在短时间内大量增加,而后又迅速减少,并且通过研究发现通过电子自旋共振技术并不能很好的评价氧化速率较快,氧化程度较高的脂质氧化过程。但是通过低场核磁发现,T_(23)与酸价之间呈现良好的线性关系,表明通过T_(23)可以较好的预测油脂氧化过程中酸价的变化。通过研究氧化油脂的脂肪酸组成发现,60℃氧化过程中,DHA和EPA含量显著下降,而其他脂肪酸组成含量变化不显著;90℃氧化过程中DHA和EPA含量迅速下降,并在一天内全部氧化,并且油酸和亚油酸含量显著降低。3、在不同的离子强度下,卵磷脂乳液稳定性最差,乳清蛋白和阿拉伯胶乳液在不同盐离子强度下均具有较好的物理稳定性;而且盐离子浓度对β-胡萝卜素降解没有显著的影响。在不同pH条件下,乳清蛋白乳液在pH5的条件下极不稳定,会出现明显分层的现象;β-胡萝卜素在pH为酸性条件下会加速降解,三种乳化剂对β-胡萝卜素在不同pH条件下的保护有限。温度会显著影响乳液的氧化,乳清蛋白乳液氧化程度较阿拉伯胶乳液和卵磷脂乳液更低,从而对β-胡萝卜素的保护能力更高。三种乳液的消化率大小顺序为:阿拉伯胶乳清蛋白卵磷脂;阿拉伯胶乳液和乳清蛋白乳液消化速率较快。
【图文】：

第一章 引言特性。电子是一个自旋的带负电的离子，其在自旋的个旋转的电子可以看作一个磁偶极子，会产生磁偶极是一个矢量。如果原子核外围的电子数是偶数，通常产生的偶极矩会相互抵消，如果外围电子数是奇数，子自旋会产生磁矩。当有外加磁场 B0时，电子磁矩平行 B0。自旋角动量磁量子数 ms= 1/2 对应的，E-1/2=-1/2gβH[13]。如果在垂直于 B0方向外加一个频未成对的电子吸收的能量为 hv=ΔE 时，即ΔE=hv= gβH级的电子通过吸收电磁能而跃迁进入高能级状态，旋（顺磁）共振的基本条件。上述内容可用下图简要

图 1.2 质子弛豫过程Fig. 1.2 Relaxation process of protons质子所在的环境和所处的状态决定了弛豫时间的长短，同一个样品中的不同组分，比如水或者油，其所在的环境和状态不同，导致两者的弛豫时间的不同。同一种成分，但是存在于不同的样品，由于其所处的微环境与状态不同，弛豫时间也会不同。通过研究弛豫时间来研究样品内部质子的状态。对于水来说，当质子流动性较大时，其弛豫时间较长；当流动性较小时，对应的弛豫时间较短，这可能表明两者所处的状态不同，一种可能是自由水，另外一种可能是结合水[31]。1.5.3.2 低场核磁共振技术在食品领域的应用1.5.3.2.1 低场核磁共振技术在食品中营养成分的快速检测方面的应用目前，，低场核磁共振技术在食品营养成分的快速检测中被广泛运用，例如Sorlan[33]等通过低场核磁共振技术检测肉类食品中水分和总脂肪的含量，发现低场核磁的弛豫特性与传统方法测定出来的值具有较好的相关性。Castell-Palou 等人[34]利用低场核磁共振技术检测乳酪中水分和脂肪的含量，并通过偏最小二乘
【学位授予单位】：南昌大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O657.63;TS254.7

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本文编号：2638932