氟硅改性聚丙烯酸酯的制备以及在涤纶免水洗印花中的应用

发布时间：2020-06-15 18:30

【摘要】：为了缩短分散染料印花工艺流程、降低分散染料印花废水排放量和提高印花织物得色量和色牢度,市场为此开发了一种兼具涂料印花节水环保和分散染料直接印花色牢度好等优点的分散染料免水洗印花新型印花工艺。聚丙烯酸酯黏合剂在免水洗印花中起到至关重要的作用,然而常用的聚丙烯酸酯(PA)作为黏合剂存在诸多不足。虽然聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯(Si-PA)作为黏合剂可以一定程度上改善印花织物的得色量和干湿摩擦牢度,但效果并不理想。为此,本课题合成了一种含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯黏合剂,以其达到理想的印花效果。本课题具体研究内容与结果主要分为以下四部分。第一部分:双乙烯基封端含氟聚硅氧烷的合成及表征。本部分采用八甲基环四硅氧烷(D_4)和甲基三氟丙基环三硅氧烷(D_3~F)为单体,1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷(DVMS)为封端剂,三氟甲基磺酸为催化剂,通过阳离子开环聚合法合成双乙烯基封端含氟聚硅氧烷。研究反应温度、反应时间对合成双乙烯基封端含氟聚硅氧烷产率的影响,优化其合成工艺条件。采用傅里叶红外(FT-IR)、核磁(~1H-NMR)对产物结构进行表征,并考察优化工艺对不同氟硅摩尔比的含氟聚硅氧烷的制备的适用性。结果表明:双乙烯基封端含氟聚硅氧烷优化合成工艺条件为反应温度为65℃,反应时间为5 h;不同氟硅摩尔比合成含氟聚硅氧烷的反应产率均达到90%左右,实际双键值接近理论双键值,表明反应工艺具有较好的普适性。第二部分:含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯乳液的制备及应用。本部分将自制的含氟聚硅氧烷和丙烯酸酯为共聚单体,通过细乳液聚合方法制备含氟聚硅烷改性聚丙烯酸酯(F/Si-PA)乳液。以乳液的外观和反应转化率为指标,优化了制备F/Si-PA乳液的聚合时间;测定反应转化率、凝胶率和乳液含固量、粒径、耐离心/耐电解质稳定性;采用红外表征了F/Si-PA结构;通过热重分析表征了F/Si-PA的热稳定性。将F/Si-PA乳液应用于免水洗印花,并优化了F/Si-PA中改性剂的氟硅摩尔比例和改性剂用量,测试了F/Si-PA印花织物得色量和耐干湿摩擦色牢度,并与Si-PA和PA的印花织物进行对比。结果表明:优化的聚合时间为2.5-3h,乳液外观呈乳白泛蓝光,单体转化率高。在此条件下,细乳液聚合反应转化率90%以上,凝胶率低;所合成的乳液含固量为30%,粒径较小,耐离心和耐电解质稳定性好,并且具有较好的热稳定性。印花应用结果表明当改性剂的氟硅摩尔比1:10,改性剂用量9%时,印花性能最佳,K/S值达到了31.373,耐干湿摩擦色牢度分别为4-5级和3-4级,其得色量和耐摩擦色牢度优于Si-PA和PA的印花织物。第三部分:含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯免水洗印花机理的研究。为了探究含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯免水洗印花的效果的机理,本部分采用水接触角测试分析了F/Si-PA,Si-PA和PA胶膜的表面和界面(胶膜/PET)的疏水性,采用XPS比较分析了F/Si-PA和Si-PA胶膜表面和界面的氟和硅元素的含量。采用DSC分析比较了三种胶膜(F/Si-PA、Si-PA、PA)的玻璃化温度(Tg)。采用DaTa color测色配色仪测试分析了三种相同染料含量胶膜的表面和界面的K/S值。采用SEM测定了纯涤纶织物以及三种黏合剂印花涤纶织物的表面形貌。结果表明:水接触角和XPS分析表明含氟聚硅氧烷向胶膜表面迁移,提高了胶膜表面的疏水性。DSC测试表明F/Si-PA与Si-PA和PA相比有较低的Tg,有利于染料在胶膜中扩散、迁移。胶膜K/S值的测试表明F/Si-PA有利于含氟聚硅氧烷链段向表面富集,促使分散染料向PET膜界面迁移,SEM图验证了分散染料向涤纶迁移现象。第四部分:改性聚丙烯酸酯乳液在分散染料免水洗印花中的应用。本部分将自制的含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯乳液应用于分散染料免水洗印花,探讨了改性聚丙烯酸酯乳液用量,印花焙烘温度以及焙烘时间对涤纶免水洗印花织物的K/S值和耐干湿摩擦色牢度的影响,优化了免水洗印花工艺条件。测定含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯印花效果,并与聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯和聚丙烯酸酯比较。结果表明:当印花工艺条件为改性聚丙烯酸酯乳液用量14%,焙烘温度190℃、焙烘时间3 min时,印花织物K/S值为31.871,耐干湿摩擦色牢度分别为4-5级和3-4级。相对未改性聚丙烯酸酯和聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯,含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯印花织物有较高的得色量,良好的耐干湿摩擦色牢度,优良的抗泳移性和耐水洗色牢度。论文研究表明,将自制的含氟聚硅氧烷与丙烯酸酯单体(EHA,MMA)共聚制备含氟聚硅烷改性聚丙烯酸酯乳液,并应用于分散染料免水洗印花。相比于未改性的聚丙烯酸酯黏合剂和聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯黏合剂,所制备的含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯黏合剂可一定程度提高印花织物的K/S值和干湿摩擦牢度。
【学位授予单位】：浙江理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS194
【图文】：

图 2-2-1 含氟聚硅氧烷合成化学反应式2.2.3 测试及表征a)产率的测定：在称量瓶(G1)中称取一定量的含氟聚硅氧烷(G0)，先真空蒸馏半小时后，在 110 ℃真空烘箱中烘 8 h 后取出称量(G2，称量瓶+产物)。按

图 2-3-1 反应温度对产率的影响-1 可知：随着反应温度的逐渐升高，含氟聚硅氧烷的。这是因为当反应温度较低时，分子间碰撞少，分子低。当反应温度的逐渐升高时，有利于加快分子间的

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本文编号：2714819