均相沉淀法制备羟基磷灰石晶须及其台阶生长机理研究

发布时间：2018-04-21 09:16

  本文选题：羟基磷灰石 + 晶须　； 参考：《武汉工程大学》2010年硕士论文

【摘要】：以尿素为羟基缓冲剂,采用均相沉淀法,制备了羟基磷灰石(HAP)晶须。对HAP晶须生长过程研究表明:随着尿素在95℃水解产生OH-,溶液pH上升,当pH≈3. 3~4.3时,无水磷酸氢钙(DCPA)和磷酸八钙(OCP)产生。当pH4.5时,DCPA开始分解出Ca~(2+)和HPO_4~(2-)等营养离子,此时HAP达到过饱和,在板片状OCP衬底上非均相成核并长大为短柱状晶体。整个过程结晶与营养离子的释放同步,体系的营养离子饱和比恒定不变,达到恒推动力体系。在恒推动力体系下,DCPA不断分解,OCP不断转化,柱状HAP不断长大成晶须,最终晶须长为20-100μm,直径约1-2μm,平均长径比为25。对HAP晶须生长机理研究表明:HAP晶须尖端的FETEM和AFM显示晶须生长方向与尖端露头生长方向一致,晶须头部的(001)面延伸是台阶状的,侧面的{100}面族可见明显的非Frank螺蜷的直线台阶生长纹。通过键合能大小比较和界面能计算,露头生长速度最快,同质扭折位置次之,异质扭折位置最慢,从而导致了HAP沿c轴一维线性生长成为晶须。不同生长层相应位置生长速度的异同决定了台阶的形成。 为了研究压力对HAP形貌的影响,使用高压釜在起始压力分别为0.11MPa、0.5MPa、0.9MPa、1.1Mpa在95℃反应24 h制备了不同样品。使用XRD ,SEM和HRTEM技术对HAP晶体进行了表征。XRD分析指出压力的增加有助于提高产品的纯度,高压釜内部起始压力的改变对HAP晶面的生长有很大影响。压力对不同晶面生长的影响通过HRTEM分析得到证明。SEM图像可以看到随着高压釜内部压力从0.11MPa增加到0.5MPa、0.9MPa、1.1MPa,HAP晶体的形貌也从针状晶须长成长板状、六方柱状、薄片状。由传统的多面体结晶和生长基元模型得到a面和c面的生长速率公式。按照此公式,可以很好的解释压力对HAP形貌的影响。
[Abstract]:Hydroxyapatite (HAP) whisker was prepared by homogeneous precipitation with urea as hydroxyl buffer. The growth process of HAP whisker is studied. The results show that with the hydrolysis of urea at 95 鈩，

本文编号：1781815