邻甲苯胺重氮化法制备邻甲酚的工艺优化研究

发布时间：2020-10-20 01:44

　　 邻甲酚是一种重要的化工原料,本文以邻甲苯胺为原料,经重氮化、水解反应制得邻甲酚,并对所产生的废酸、废水的处理工艺进行了研究。 在重氮化反应中,将邻甲苯胺与硫酸反应,冷却,待温度降到0℃后再慢慢滴加亚硝酸钠溶液。在水解反应中,采用边水解边水蒸气蒸馏法制备邻甲酚。较优反应条件为:硫酸溶液浓度为30%,以0.8ml·min~(-1)的加料速度滴加35%的亚硝酸钠溶液于液面以下进行重氮化,重氮液的滴加速度为20ml·min~(-1),水解硫酸浓度为50%,邻甲酚收率可达86.2%,经HPLC测定,产品的纯度为99.5%。 N3520大孔吸附树脂吸附处理邻甲酚废水为较佳方法,最佳操作条件为:吸附条件:pH值=2,温度,室温;流速,4BV·h~(-1);批处理体积,26BV;脱附条件:温度,40℃;流速,1.0BV·h~(-1);脱附剂,5%NaOH-60%乙醇,用量,2BV。处理后,出水无色透明,邻甲酚的去除率99%,浓度0.5mg·L~(-1),COD值小于300mg·L~(-1),出水水质较为稳定,达到含酚废水排放标准0.5mg·L~(-1)以下。 采用活性炭吸附法预处理小试工艺的废酸,其较佳工艺条件是:吸附温度15℃～25℃之间;废酸流速3BV·h ;批处理量为60BV。预处理后废酸中COD值小于250 mg·L~(-1),去除率大于95%。经预处理好的废酸进行双极膜电渗析实验,实验表明,通过改变处理时间可有效地回收其中的硫酸根离子,使盐室中的硫酸根离子含量由原来的4.04mol·L~(-1)降至0.26mol·L~(-1)以下,酸室中的硫酸根离子浓度上升到了4.59mol·L~(-1)。。经活性炭预处理,再电渗析后,回收硫酸中COD值小于等于10mg·L~(-1),去除率大于99.6%;邻甲酚含量小于0.5mg·L~(-1),邻甲酚去除率大于99.98%。 与传统工艺相比,该工艺的产率明显提高;并且减少了酸用量。同时以较简单的方法使废水得到了处理,达到了排放标准0.5mg·L~(-1)以下;废酸也得到了处理。
【学位单位】：中北大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2010
【中图分类】：TQ243.12
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 邻甲苯胺制备邻甲酚生产工艺改进的目的和意义
    1.2 废酸、废水处理工艺的研究目的和意义
    1.3 国内外发展现状
        1.3.1 邻甲酚生产的国内外研究现状、发展动态
        1.3.2 国内外含酚废水处理的研究现状、发展动态
        1.3.3 国内外废酸处理研究现状及发展动态
    1.4 本课题的研究内容
2 邻甲酚的合成
    2.1 重氮化反应原理
        2.1.1 重氮盐的结构及性质
        2.1.2 重氮化反应的影响因素及实验参数的确定
    2.2 重氮盐的水解反应原理
        2.2.1 重氮盐水解原理
        2.2.2 重氮盐水解反应的影响因素及参数确定
    2.3 仪器与试剂
    2.4 实验步骤
        2.4.1 邻甲苯胺的重氮化
        2.4.2 邻甲苯胺的水解
        2.4.3 邻甲酚的分离及纯化
    2.5 产品表征
    2.6 结果与讨论
        2.6.1 邻甲酚合成反应正交实验
        2.6.2 影响因素讨论
    2.7 邻甲酚合成小结
3 废水的处理
    3.1 吸附原理
    3.2 吸附的影响因素
        3.2.1 吸附剂结构
        3.2.2 吸附质的性质
        3.2.3 操作条件
    3.3 仪器与药品
    3.4 分析方法
    3.5 实验步骤
        3.5.1 吸附试验
        3.5.2 脱附实验
    3.6 结果与讨论
        3.6.1 吸附试验
        3.6.2 脱附实验
    3.7 废水处理小结
4 废酸的处理
    4.1 废酸预处理方法的选择
        4.1.1 废酸预处理探索试验结果
        4.1.2 不同方法对废酸的处理结果
        4.1.3 采用活性炭吸附处理废酸工艺的确定
        4.1.4 采用活性炭吸附处理邻甲酚合成过程中产生的废酸工艺的确定
    4.2 双极膜电渗析原理
    4.3 药品与仪器
    4.4 实验步骤
    4.5 废酸后处理
    4.6 废酸处理重复性实验
    4.7 废酸处理小结
5 结论
附录
参考文献
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致谢

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本文编号：2848024