硅溶胶杂化氯化镧协效膨胀型阻燃剂的制备与应用

发布时间：2020-11-08 14:11

　　 膨胀型阻燃剂具备性能优越的阻燃性能,其阻燃过程中的无卤、低烟、少毒等特性,使其广受研究与追捧。可以作用于多种高聚物,例如各种塑料制品、纺织物、棉织物等。但其与阻燃基体的相容性问题,阻碍了它的进一步发展。而利用溶胶-凝胶法制备的硅溶胶,其本身具有良好的涂覆性,在形成硅溶胶的反应过程中所生成的三维炭质硅骨架具有良好的物理支撑性能,因此,可以作为阻燃涂覆的良好媒介。本文立足于提高棉织物的阻燃特性的基础上,利用无卤、无毒、环保的膨胀型阻燃剂作为阻燃基体来阻燃棉织物,同时为了使膨胀型阻燃剂发挥更加显著的阻燃作用以及减少其添加量,尝试加入了稀有金属镧的氯化物,以期起到催化阻燃的作用。同时,为了使膨胀型阻燃剂在基体上能够更好的附着,采用正硅酸乙酯(TEOS)为原料利用溶胶-凝胶法制备了硅溶胶,支撑膨胀型阻燃剂在棉织物上的附着。利用垂直燃烧仪、极限氧指数仪测试了阻燃剂用于棉织物上的阻燃特性,利用扫描电镜观察了所制备的阻燃剂用于棉织物后的燃烧前后微观形态,利用热重分析仪测试了所制备的阻燃剂用于棉织物后的燃烧特性,观察了残炭率。为了更进一步研究所制备的阻燃剂在发挥阻燃效果过程中的影响因素,本文基于正交试验研究了此种新型阻燃剂几大要素对于阻燃效果的影响重要度。发现正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸二氢铵、尿素、季戊四醇、氯化镧和反应介质的p H值对阻燃剂阻燃效果的影响主次顺序为:阻燃体系各要素的质量比,即m(磷酸二氢铵):m(季戊四醇):m(尿素)的比例﹥p H值﹥阻燃体系/TEOS﹥氯化镧/阻燃体系。通过实验所制备的阻燃剂的优方案,即阻燃体系/TEOS为30%,阻燃体系各要素的质量比为m(磷酸二氢铵):m(季戊四醇):m(尿素)=3:2:1,氯化镧/阻燃体系为3%,硅胶溶液的p H为6。从实验效果可以看出膨胀型阻燃体系中酸源的加入量最高,这与酸源在膨胀阻燃过程中充当最实际意义上的阻燃剂相一致;p H为6的结果表明了弱酸性的环境,更适合于溶胶-凝胶的产生,更容易实现膨胀型阻燃剂在硅溶胶上的附着。采用优方案所制备的阻燃剂用于棉织物,可以将棉布的极限氧指数(LOI值)提高至35.6%。通过扫描电镜观察到了经优方案所制备的阻燃剂处理后的棉布,其表面被一层物质均匀地包覆,棉织物表面微细的呈絮状的无定型物质即为阻燃材料,在持续加热过程中阻燃剂形成的片层逐渐向材料表面迁移并在炭质层的表面集聚,致使织物结构较为完整。通过热重分析,数据分析处理后得到经优方案所制备的阻燃剂处理后的棉布在燃烧后残炭率最高,达到41.58%。这与所制备的阻燃剂在棉织物表面形成的致密膨胀层的隔热保护作用,有效地阻止了高分子的分解有密切的关系。综上所述,本文所制备的阻燃剂其在发挥阻燃过程中,正硅酸乙酯形成的硅酸盐片层烧蚀重组,与季戊四醇生成具有Si—O键和(或)Si—C键的无机隔氧绝热保护层及膨胀碳层,展现了物理屏障作用,La元素的掺入有助于形成更加密实的膨胀碳层和延缓高分子材料的热分解,有效地阻止了燃烧分解产物和热量的外逸,阻止了氧气挥发到燃烧表面或限制其挥发率,同时又抑制了棉织物中的高分子材料发生热分解;磷酸二氢铵和尿素所释放出氨气等难燃性气体稀释了氧气浓度,从而达到显著地阻燃作用。
【学位单位】：西安建筑科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TQ314.248
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 绪论
    1.1 课题研究背景
    1.2 纺织品火灾危险性分析
    1.3 国内外研究现状与研究水平
    1.4 课题研究的主要内容
    1.5 课题研究的目的和意义
2 阻燃剂体系与机理
    2.1 阻燃机理
    2.2 阻燃剂的分类
    2.3 膨胀型阻燃剂的阻燃原理及适用性
    2.4 膨胀型阻燃剂的局限性
3 物料选定方案
    3.1 氯化镧的选定
    3.2 硅溶胶的选定
        3.2.1 溶胶凝胶法原理及优越性
        3.2.2 硅溶胶的制备方案选定
4 制备方案及制备过程
    4.1 制备方案
        4.1.1 实验试剂和仪器
        4.1.2 实验方法和步骤
    4.2 制备过程
        4.2.1 正交实验设计
        4.2.2 正交实验结果
        4.2.3 极差分析
5 阻燃效果分析及表征
    5.1 极限氧指数分析
        5.1.1 极限氧指数仪介绍
        5.1.2 测试结果
    5.2 垂直燃烧实验分析
        5.2.1 实验过程
        5.2.2 燃烧性能试验（垂直法）测定结果
    5.3 热重分析
        5.3.1 热重分析仪介绍
        5.3.2 热重分析
    5.4 SEM微观形貌分析
    5.5 阻燃机理分析
6 结论
7 展望
参考文献
附图一
附图二
致谢
硕士期间科研成果

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本文编号：2874891