新型羧酸有机锡（Ⅳ）配合物的合成、表征、晶体结构及其性质研究

发布时间：2017-08-05 11:08

  本文关键词：新型羧酸有机锡（Ⅳ）配合物的合成、表征、晶体结构及其性质研究

  更多相关文章： 有机锡羧酸酯 晶体结构 客体分子 荧光性能 抗癌活性

【摘要】：随着抗癌药物的研究和开发,1980年Crowe等人报道一些二烃基锡羧酸酯类化合物具有较好抗癌活性。从此,有机锡羧酸酯的合成、结构和抗癌活性的研究成为有机锡化学和抗癌药物研究热点之一。最近几年,人们已从合成有机锡羧酸酯的简单结构转向大环和链状结构,更令人们感兴趣的是合成含客体分子的大环结构。本论文设计合成出5个未见报道的二维或三维大环结构的新型有机锡羧酸酯,其中3个含有客体分子；设计合成出1个未见报道的链状超分子新型有机锡羧酸酯。所有配合物均进行了元素分析、红外光谱和核磁共振谱等测试表征,并用X-射线单晶衍射测定其晶体结构。并对部分新型有机锡羧酸酯进行了抗癌活性测试,更重要的是进行了荧光性能研究。本论文由以下内容组成：1.利用间苯二酚和氯乙酸反应得到间苯二氧基二乙酸柔性有机二羧酸配体,将该配体与二丁基氧化锡反应,合成出1个5核16员大环新型有机锡羧酸酯,通过氢键构成36员大环,形成二维网状超分子,并对其抗癌活性进行了测试,发现低浓度抗癌效果比二丁基氧化锡差,高浓度比二丁基氧化锡效果好。2.利用对苯二酚和氯乙酸反应得到对苯二氧基二乙酸柔性有机二羧酸配体,将该配体与二丁基氧化锡反应,合成出1个双核一维链状超分子新型有机锡羧酸酯,并对其发光性能进行了测试,发现与配体相比激发峰发生红移。3.利用萘酐和3-氨基丙酸反应合成出一元酰亚胺酸柔性配体,将该配体与三苯基氢氧化锡反应,合成出1个通过C-H'"O氢键和C-H-"π键构成两种大环的新型有机锡羧酸酯。较大环中含有两个甲苯客体分子,两环交替连接,形成了二维链状超分子,并对其发光性能进行了测试,发现与配体相比激发峰发生蓝移。4.利用均苯四甲酸酐与3-氨基丙酸反应合成出二元酰亚胺酸柔性配体,该配体与三苯基氢氧化锡反应,合成出1个通过Sn…O配位构成大环,大环之间通过C-H--.O氢键,连接成三维网状超分子：配合物2通过Sn.--O配位和C-H.-.O氢键构成两种大环,两环交替连接,形成了二维网状超分子,甲苯客体分子位于网的两侧。5.利用1,4,5,8-萘四甲酸二酐与3-氨基丙酸反应合成出二元酰亚胺酸柔性配体,该配体与三苯基氢氧化锡反应,合成出1个通过Sn…O配位和C-H.··O氢键构成两种大环,两环交替连接,形成了二维网状超分子,甲苯客体分子位于网的两侧。6.利用1,4,5,8-萘四甲酸二酐和邻氨基苯甲酸反应合成出二元酰亚胺酸柔性配体,该配体与三苯基氢氧化锡反应,合成出1个通过两种C-H...O氢键键构成两种大环,两环交替连接,形成了二维网状超分子,乙醇客体分子与锡原子配位。
【关键词】：有机锡羧酸酯 晶体结构 客体分子 荧光性能 抗癌活性
【学位授予单位】：东北师范大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O627.42
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• CHAPTER 1:Overview of Organotin(Ⅳ)Compounds,and Carboxylic Acids11-37
• I.Organotin(Ⅳ)Compound11-25
• 1. Introduction11-12
• 2. Tin coordination geometries in organotin(Ⅳ)compounds12-13
• 3. Organotin(Ⅳ)complexes with[O,O]carboxylate ligands13-14
• 4. Structural variety of some organotin(Ⅳ)carboxylates14-18
• 5. Physical Methods18-21
• 5.1 Infrared spectroscopy18-19
• 5.2 NMR spectroscopy19-21
• 5.3 X-ray crystallography21
• 6. Applications of organotin(Ⅳ)compounds21-25
• 6.1 Non-biological applications21-23
• 6.2 Biological applications23-25
• Ⅱ.Organic Acids:Chemistry and Practical Applications25-30
• 1. Introduction25
• 2. Chemistry25-29
• 2.1 Nomenclature25-26
• 2.2 Characterization26
• 2.3 Synthesis26-27
• 2.4 Reactions27
• 2.5 Chemistry of the Carboxylic Group27-29
• 3. Practical Applications29-30
• 3.1 Treatment of Carcass,Meat,and Eggs29
• 3.2 Other Human Foods,Cosmetics,and Pharmaceuticals29-30
• References30-37
• CHAPTER 2:Laboratory Instruments and Reagents37-39
• 2.1 Laboratory Instruments37
• 2.2 Reagents37-39
• CHAPTER 3:Synthesis,Characterizations,Crystal structures,and Antitumor activity of a novel macrocyclic organotin(Ⅳ)carboxylate containing a penta-nuclear long ladder39-54
• 3.1 Introduction39
• 3.2 Experimental39-42
• 3.2.1 General and Instrumental39-40
• 3.2.2 Syntheses of the complex 1 and ligand(H_2L~1)40-41
• 3.2.3 X-ray crystallography41-42
• 3.2.4 Biological Studies42
• 3.3 Results and discussion42-50
• 3.3.1 Infrared spectroscopic Studies of Complex 142
• 3.3.2 ~1H NMR spectra of Complex 142
• 3.3.3 Fluorescence spectra42-43
• 3.3.4 Crystal structures of Complex 143-49
• 3.3.5 Anti-tumor activity49-50
• 3.4 Conclusion50
• 3.5 Supplementary material50-51
• References51-54
• CHAPTER 4:Synthesis,Characterizations,and Crystal structures of a novel tetranuclear organotin(Ⅳ)carboxylate with chain structure54-68
• 4.1 Introduction:54
• 4.2 Experimental54-57
• 4.2.1 General and Instrumental54-55
• 4.2.2 Synthesis of the complex 255-56
• 4.2.3 X-ray crystallography56-57
• 4.3 Results and discussion57-63
• 4.3.1 Infrared spectroscopic Studies of Complex 257
• 4.3.2 ~1H,~(13)C,~(119)Sn NMR spectra of Complex 257-58
• 4.3.3 Fluorescence spectra58-59
• 4.3.4 Crystal structure of Complex 259-63
• 4.4 Conclusion63
• 4.5 Supplmentary material63-64
• References64-68
• CHAPTER 5:Synthesis,Characterizations,and Crystal structures a novel organotin(Ⅳ) carboxylate based on amide carboxylic acid68-80
• 5.1 Introduction68
• 5.2 Experimental68-71
• 5.2.1 Materials and measurements68-69
• 5.2.2 Synthesis of Complex 3(Ph_3Sn)(L~3)·C_7H_869-70
• 5.2.3 X-ray crystallography70-71
• 5.3 Results and discussion71-76
• 5.3.1 Infrared Spectroscopic Studies of the Complex 371
• 5.3.2 ~1H,~(13)C and ~(119)Sn NMR Data of Complex 371
• 5.3.3 Fluorescence spectra71-72
• 5.3.4 Crystal structures of Complex 372-76
• 5.4 Conclusion76
• 5.5 Supplementary material76-77
• References77-80
• CHAPTER 6:Syntheses,characterizations,and crystal structures of three novel organotin(Ⅳ)carboxylates with amide dicarboxylic acids80-103
• 6.1 Introduction80
• 6.2 Experimental80-86
• 6.2.1 General and instrumental80-81
• 6.2.2 Syntheses of the complexes 4-681-84
• 6.2.3 X-ray crystallography84-86
• 6.3 Results and discussion86-99
• 6.3.1 Infrared Spectroscopic Studies of the Complexes 4-686-87
• 6.3.2 ~1H NMR Data of complex 4-687
• 6.3.3 Crystal structures of complex 487-91
• 6.3.4 Crystal structures of complex 591-95
• 6.3.5 Crystal structures of complex 695-99
• 6.4 Conclusion99-100
• References100-103
• Appendix103-120
• Conclusion120-121
• 致谢121-122
• Acknowledgements122-123
• 在学期间公开发表论文及著作情况123-124
• Dedication124

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本文编号：624554