水性含磷膨胀型阻燃剂制备及其应用研究

发布时间：2017-11-01 06:06

  本文关键词：水性含磷膨胀型阻燃剂制备及其应用研究

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【摘要】：随着人民生活水平的提高,室内装修中所用到的各种材料如保温泡沫、人造板等越来越多,而随之带来的火灾隐患也越来越大。因此,阻燃剂的研究一直是攸关人民财产安全,亟需大力发展研究的学科领域,其中膨胀型阻燃剂一直是科研工作者的研究热点。目前的膨胀型阻燃剂大多在水体系中分散效果不好,极大的限制其应用领域,因此膨胀型阻燃剂的水性化改性研究具有很好的理论价值和应用前景。本论文从含磷膨胀型的水性乳液合成方向及高效膨胀型阻燃剂水溶性分子设计两大方面进行研究。就合成制备的水性膨胀型阻燃剂体系应用于水性涂层、泡沫、木材中,并详细研究了水性膨胀型阻燃剂体系对于各种材料阻燃性能的影响。详细的研究情况主要包括：(1)单体A与单体B通过加成反应合成前驱体,采用溶胶凝胶法,制备PSQ乳液。通过对固含量、乳化剂配比、pH等影响因素的研究,分析得出P-HSi的PSQ乳液粒径与各影响因素间的关系,并确认了反应的最优条件。通过傅里叶变换红外(FTIR)和核磁共振(NMR)的表征,确认了目标产物的生成和官能团的判定。扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)的联用,为分析乳液的粒径及其内部结构提供共聚,发现其合成了核壳结构,结合X射线能谱仪(EDS)的分析推测出核壳结构的构成。将P-HSi乳液与水性PU乳液共混烘干,制得不同阻燃剂含量的PU膜。通过氮气氛下的热失重分析(TGA)和空气氛下的热失重分析得到不同P-HSi含量下PU膜的热失重曲线和热失重微分曲线,综合残炭量和不同热降解温度的偏移来研究阻燃剂的热解情况。通过对该PU膜的动态热机械分析仪(DMA)对其力学性能进行分析发现,随着P-HSi的加入,力学性能会有所损失,但15%P-HSi的PU/P-HSi的DMA数据显示,其储能模量和损耗模量的降低程度减弱。此外,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)联用,还对该阻燃体系的阻燃机理进行了研究。(2)合成PM并对其合成工艺进行了研究,确定优化方案,并制备不同阻燃剂加入量的PU泡沫以检测其阻燃性能。但研究发现当PM的加入导致体系,粘度急剧上升导致无法发泡成型。因此本文对PM进行表面改性,相继合成了PM-g1, PM-g2, PM-g3和PM-g4,再将其引入到PU泡沫中。通过扫描电子显微镜(SEM)分析,发现PM-g4的包覆效果最好,在此基础上制备了不同含量PM-g4的阻燃PU泡沫,发现改性泡沫的氧指数和力学性能都有所提升。(3)通过分子设计,采用E、S、P,制备了水溶性的膨胀型阻燃剂E(PE),将亲水的E小分子引入膨胀型阻燃剂,制备出的PE,易溶于50度以上水,pH趋于中性,便于作为填料赋予材料阻燃性能而不对材料的力学性能造成损失。以聚氨酯泡沫作为基材表征阻燃性,发现其碳源含量低导致碳层易塌陷。为了补充碳源,采用其与碳源丰富的水溶性MQ复配,水溶性的MQ能够在浸渍木材的同时,在木材表面缩聚,防止浸渍到木材内部的PE,在室温使用过程中析出。制备的阻燃木材样品,阻燃剂负载率高达40.3%,相应的LOI也升高到30.6%,SDR 6.42。
【关键词】：膨胀型阻燃剂 水溶性 PSQ乳液 木材阻燃剂 含磷阻燃剂
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ314.248
【目录】：

• 学位论文数据集3-4
• 摘要4-7
• ABSTRACT7-17
• 第一章 绪论17-39
• 1.1 引言17
• 1.2 高分子材料燃烧及其阻燃机理17-19
• 1.2.1 高分子材料燃烧过程分析17-18
• 1.2.2 高分子材料的阻燃机理18-19
• 1.3 有机含磷阻燃剂的研究进展19-27
• 1.3.1 有机含磷阻燃剂的阻燃机理19-20
• 1.3.2 有机含磷阻燃剂的类别和应用情况20-27
• 1.4 DOPO及其衍生物的研究进展27-32
• 1.5 PSQ乳液的研究进展32-35
• 1.6 木材阻燃剂浸渍方法35-37
• 1.7 本论文的研究目的、内容、意义及创新性37-39
• 1.7.1 本论文的研究目的37
• 1.7.2 本论文的研究内容37
• 1.7.3 本论文的意义37-38
• 1.7.4 本论文的创新性38-39
• 第二章 含单体A的PSQ乳液的制备39-65
• 2.1 引言39
• 2.2 药品、仪器、制备及表征39-42
• 2.2.1 实验所需药品39-40
• 2.2.2 实验室仪器设备40
• 2.2.3 实验方法40-41
• 2.2.4 表征方法41-42
• 2.3 实验结果分析与讨论42-64
• 2.3.1 单体C的结构分析42-46
• 2.3.2 P-HSi的合成工艺及其结构分析46-52
• 2.3.3 P-HSi在PU中的阻燃性能52-61
• 2.3.4 不同P-HSi含量的PU/P-HSi膜力学性能61-64
• 2.4 本章小结64-65
• 第三章 膨胀型阻燃剂M(PM)的制备及其表面改性处理65-89
• 3.1 引言65
• 3.2 药品、仪器、制备及表征65-69
• 3.2.1 实验所需药品65-66
• 3.2.2 实验室仪器设备66
• 3.2.3 实验的方法66-69
• 3.2.4 表征手段69
• 3.3 实验结果分析和讨论69-87
• 3.3.1 膨胀型阻燃剂M(PM)合成70-75
• 3.3.2 PM阻燃人造板的性能分析75-77
• 3.3.3 PM阻燃聚氨酯泡沫的性能分析77-78
• 3.3.4 PM的表面改性78-84
• 3.3.5 PM表面改性在阻燃PU泡沫中应用84-87
• 3.4 本章小结87-89
• 第四章 膨胀型阻燃剂E(PE)的合成及其阻燃性能探究89-97
• 4.1 引言89
• 4.2 药品、仪器、制备及表征89-92
• 4.2.1 实验所需药品89-90
• 4.2.2 实验室仪器设备90
• 4.2.3 实验的方法90-91
• 4.2.4. 表征手段91-92
• 4.3. 实验结果分析与讨论92-96
• 4.3.1 PE的合成示意92
• 4.3.2 PE的结构表征92-93
• 4.3.3 PE在聚氨酯泡沫中的测试93-94
• 4.3.4 木材浸渍处理94-96
• 4.4 本章小结96-97
• 第五章 结论97-99
• 参考文献99-103
• 致谢103-105
• 研究成果及发表的学术论文105-107
• 作者与导师简介107-108
• 附件108-109

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前6条

1 ;Synthesis and Structure of A Novel Caged Bicyclic Phosphate Flame Retardant[J];Chinese Chemical Letters;2000年10期

2 闫晓红;赵庭栋;李善清;孟烨;马西忠;;新型含磷阻燃剂DOPO-HQ的合成工艺研究[J];精细化工中间体;2011年05期

3 高维英;卢林刚;于宝刚;唐凯;;对苯二酚-二(4-氧代-4-磷杂-3,5,8-三氧杂双环[2.2.2]辛基)甲酸酯的合成及表征[J];化学研究与应用;2009年09期

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本文编号：1125549