MSPD-UPLC法同时测定狼毒大戟中4种成分

发布时间：2024-03-16 06:53

　　目的建立基质固相分散-超高效液相色谱法(MSPD-UPLC)测定狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud.中岩大戟内酯A、17-羟基-岩大戟内酯A、岩大戟内酯B、17-羟基-岩大戟内酯B的含有量。方法样品前处理采用MSPD法,以硅胶为分散剂,乙腈为洗脱溶剂;样品分析采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长250 nm;柱温35℃。结果各目标分析物在各自范围内具有良好的线性关系(r≥0.999 5),检出限与定量限分别介于0.072～0.78μg/mL和0.24～2.61μg/mL之间,平均加样回收率93.0%～94.4%。结论该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短,可用于狼毒大戟中活性成分的提取与检测。

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【部分图文】：

图1分散剂对各成分萃取率的影响

分散剂的性质是MSPD过程中的一个重要参数,分散剂对促进溶剂与样品的相互作用,提高萃取效率和对目标分析物的选择性起着至关重要的作用。更重要的是它可以影响洗脱过程,分散剂不仅作为固定相起到吸附和分离样品的作用,还作为研磨和混匀材料来破碎和分散样品。本研究对常用的不同性质的分散剂硅胶....

图2样品与硅胶的质量比对各成分萃取率的影响

样品与分散剂的质量比影响目标化合物的萃取效率,是MSPD过程中的另一个重要参数,其适当的配比可以改变样品与分散剂的接触面积。本研究分别考察样品与硅胶分散剂的1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6等6个质量配比。图2显示,4个目标化合物的萃取率随着硅胶分散剂的增加而增加,配....

图3洗脱溶剂对各成分萃取率的影响

在MSPD过程中,洗脱溶剂作为流动相促进目标化合物与分散剂相互作用,提高萃取效率,对提高目标分析物的选择性起着重要作用,适合的洗脱溶剂可以保证从复杂样品组分中选择性地萃取目标分析物。本研究考察了石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇和乙醇等不同极性的洗脱溶剂,以筛选出合适的最佳洗....

图4洗脱溶剂体积对各成分萃取率的影响

充足的洗脱溶剂体积也是本实验中的一个关键参数,为寻找到完全洗脱各目标分析物所需的最小洗脱溶剂用量,本实验考察了乙腈的洗脱用量从2.0mL到8.0mL,图4表明,各目标分析物的萃取率在洗脱溶剂用量为6.0mL时已经达到最大值,故本实验选择6.0mL乙腈作为洗脱溶剂体积。3....

本文编号：3929277