不同品牌注射器及过滤器对农残分析的影响

发布时间：2020-05-23 22:20

【摘要】：选用不同材质、不同品牌的注射器和过滤器,研究其对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药气相色谱分析的影响。国产一次性塑料注射器对非极性有机溶剂存在明显的溶出现象,溶出物不能通过针头式过滤器过滤去除,对农药残留的气相色谱分析产生极大干扰,因此仅适用于有机磷农药残留测定。玻璃注射器和进口一次性塑料注射器对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析均适用。各类针头式过滤器对农药组分无明显吸附,回收率在合理范围内。
【图文】：

min；尾吹气流量60mL/min；ECD检测器温度：320℃。2结果与分析2.1注射器品牌对农药残留检测的影响将有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药标准工作溶液分别经不同品牌的注射器吸取后，直接注入2mL进样瓶，进行气相色谱分析，发现部分色谱图出现除农药组分之外的多个明显杂质峰，其中一处杂质峰的响应值非常高。结果见表1。结果显示，玻璃注射器和进口一次性注射器对3类农药组分的气相色谱分析均不产生干扰。杂质峰是在对有机氯和拟除虫菊酯类农药进行检测时，使用国产一次性塑料注射器时出现的如图1。由于柱升温程表1不同注射器品牌对农药残留检测的影响Table1Effectsofdifferentbrandsofsyringesonanalysisofpesticideresidues杂质峰品牌（材质）有机磷有机氯（666，DDT）拟除虫菊酯（氯氰菊酯）山东A（塑料）无有有河南B（塑料）无有有美国C（塑料）无无无上海D（玻璃）无无无图1氯氰菊酯0.4μg/mL色谱图Fig.1Chromatogramsof0.4μg/mLcypermethrinsolution注：A：为山东A品牌注射器、B：为河南B品牌注射器；1为杂质峰、2、3、4为氯氰菊酯。175001500012500100007500500025000Hz1040min20301234（B）检测分析丁新丽，等：不同品牌注射器及过滤器对农残分析的影响300002500020000150001000050000Hz1040min20301234（A）139

聘松系幕钊鉥捎?高弹性橡胶活塞，并喷涂二甲基硅油增加润滑性[11]。其中聚丙烯的化学稳定性好，橡胶活塞在长时间被有机溶剂浸泡后才会膨胀而影响使用，因此初步推断杂质峰是由于非极性有机溶剂正己烷对二甲基硅油有部分溶解而产生的。为确证上述推断，鉴于有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析时，样品定容常使用正己烷或石油醚，因此我们使用山东A品牌注射器分别吸取正己烷和石油醚，注入2mL进样瓶，采用拟除虫菊酯类农药残留检测条件进行气相色谱分析，结果在相同的保留时间（20.6min）均出现了超大杂质峰（图2）。该结果表明，传统的一次性塑料注射器对非极性有机溶剂确实存在明显的溶出现象，从而对样品造成污染。玻璃注射器和进口一次性塑料注射器因为制造工艺和材质的区别，在对有机氯和拟除虫菊酯类农药的分析过程中避免了注射器上电负性强的杂质溶解，，因此均未产生干扰信号。有机磷标准工作溶液使用4种不同品牌注射器吸取后进行分析，色谱图未出现杂质峰。其原因是有机磷农药残留分析需使用FPD检测器，这是一种只对硫、磷化合物有很高响应的高选择性、高灵敏度的检测器[10]，因此即使注射器材料被溶剂溶解后进入样品溶液，检测器对其也无响应。2.2过滤器品牌对农药残留检测的影响将氯氰菊酯标准工作溶液分别用玻璃注射器和国产一次性塑料注射器吸取，经不同品牌的针头式过滤器过滤后，注入2mL进样瓶，进行气相色谱分析，杂质峰出现情况和回收率见表2。玻璃注射器与4种品牌的针头式过滤器结合使用后，气相色谱分析结果均未出现明显的杂质峰，说明此4种品牌过滤器质量稳定，其成分未引入到样品溶液中。国产一次性塑料注射器与针头式过滤器结合使用后，气相色谱分析结

【参考文献】

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