教科书中荧光增白剂VBL的分析方法研究

发布时间：2020-10-15 03:45

　　 利用高效液相色谱-荧光检测器法对教科书中VBL荧光增白剂进行了测定。具体方法为用岛津LC-20AD高效液相色谱系统,Eclipse-C18柱(250 mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为甲醇,B为8mmol/L乙酸铵水溶液,流速0.5mL/min,激发波长350nm,发射波长430nm,进样量1μL。外标法测定教科书中VBL荧光增白剂的含量,检测线性关系R~2=0.9985,回收率为92.5%～94.5%之间,相对标准偏差为0.81%(n=6)。研究结果表明,高效液相色谱-荧光检测器法操作简便,结果准确,不受木质素和其他荧光物质的干扰,具有较好的重现性与稳定性,可用于教科书中VBL荧光增白剂含量的测定。
【部分图文】：

准确移取0.005mL、0.025mL、0.05mL、0.125mL、0.25mL的标准储备溶液（1.3.1），置于5个25mL棕色容量瓶中，分别用萃取液（1.2）定容至刻度，即得系列标准工作溶液。配制的系列标准溶液浓度为：0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。标准品进样图谱见图1。1.4 样品前处理

称取1.0g（精确至0.02g）试样两份置于50mL棕色锥形瓶中，分别加入25mL人工唾液（1.2.2），然后放入80℃恒温水浴振荡器中，水浴萃取振荡60min。置于室温下避光冷却，然后用0.45μm有机滤膜过滤，保留滤液，供HPLC-FLD测定。同时做空白实验。1.5 色谱条件

将配制的VBL标准工作溶液（1.3.2），按上述色谱条件（1.5），依次测定。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，峰面积和系列浓度间具有良好的线性关系，回归方程为：y=637892x-52245,R2=0.9985，线性关系图见图3。另外，以信噪比S/N=3计算VBL的检出限，以信噪比S/N=10计算VBL的定量限。结果见表3。从表中可以看出，本方法中VBL的检出限为1.7mg/kg，定量限为5.0mg/kg，可满足教科书中VBL含量的实际检测要求。
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本文编号：2841641