聚羧酸盐减水剂的低温合成及性能研究

发布时间：2017-10-02 06:42

  本文关键词：聚羧酸盐减水剂的低温合成及性能研究

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【摘要】：聚羧酸盐减水剂作为目前市场上应用最广,市场前景最大的新一代混凝土外加剂的减水剂,近年来得到了广泛的应用和发展,但随着混凝土行业的快速发展,聚羧酸盐减水剂所存在的问题也逐渐浮现出来。特别是聚羧酸盐减水剂巨大的合成成本以及对砂石含泥量的敏感问题一直制约着减水剂的大范围推广及使用。本文以丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠及异丁烯醇聚氧乙烯醚为单体,巯基乙酸为链转移剂,芬顿试剂为引发剂在低温下合成了聚羧酸盐减水剂(PCE)。得到最佳合成工艺条件：反应温度30℃,酸醚摩尔比4：1,链转移剂用量1.5%,磺酸盐用量为1.5%,引发剂质量比为1.2：1。最佳合成工艺下制得的减水剂水泥净浆流动度高达300mm左右,具有良好的分散性和保持性。对合成的减水剂聚合物进行红外光谱、平均分子质量分布、热力学性能等检测手段分析,聚合物具有特征红外吸收峰,平均分子质量分布在6万左右,热分解温度为320℃,耐热性良好。聚合物减水剂在水泥颗粒表面具有良好的吸附性能,随着减水剂浓度增大,吸附量亦随之增大。对自制的聚羧酸盐减水剂(PCE)与蒙脱土的作用机理研究发现,当蒙脱土的掺量超过2%时,净浆流动度损失超过一半,当掺量超过3%时,60min后浆料彻底失去流动性。对聚羧酸盐减水剂处理过的蒙脱土层间官能团测试发现,冲洗掉表面吸附的减水剂后在红外谱图上仍然出现了减水剂的特征官能团,且X射线衍射测得层间距也增大了0.37nnm,这个值恰好与聚羧酸盐减水剂分子侧链(EO)的宽度接近。此外,比表面积及吸附量测试结果表明蒙脱土具有巨大的比表面积约为水泥的40倍,分别为41.764m2/g和1.001m2/g,吸附量分别为111.12mg/g和34.483mg/g。因此得到结论,蒙脱土对聚羧酸盐减水剂的影响有两方面的因素,一是层间插层吸附,二是比表面积使得吸附量大大增加。最后,为了改善蒙脱土对掺有聚羧酸盐减水剂水泥浆料的影响,合成了一种无支链型抗泥减水剂(MH)。以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为单体合成了二元共聚物抗泥减水剂,得到最佳的单体配比为2.5：1。无支链抗泥减水剂对水泥的分散性能略差与梳型聚羧酸盐减水剂(PCE),初始流动度分别为280mm和265mm,60min后损失为270mmm和250mm。但是对掺有蒙脱土的水泥净浆流动度测试显示,当蒙脱土掺量为2%时,梳型聚羧酸盐减水剂(PCE) 60min后流动度损失高达50%,而抗泥减水剂损失率仅14.7%。与此抗泥减水剂作用的蒙脱土用蒸馏水冲洗表面吸附的减水剂后,红外谱图未出现此减水剂特征官能团,X射线衍射测得层间距也仅为1.40nm,未有明显增大。吸附量测量结果显示,MH减水剂在水泥颗粒与梳型减水剂(PCE)的吸附量接近,分别为30.303mg/g和34.483mg/g,在蒙脱土颗粒上的吸附量有差异,分别为43.619mg/g和111.12mg/g。无支链型抗泥减水剂具有良好的抗泥效果。为改善抗泥减水剂对水泥分散效果差的情况,将抗泥减水剂与三种缓凝组分复配提高分散性能。葡萄糖酸钠对流动性的改善良好,最佳掺量为0.03%。
【关键词】：聚羧酸盐减水剂 低温 蒙脱土 共聚物
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TU528.042.2
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 1 绪论12-21
• 1.1 研究背景介绍12
• 1.2 聚羧酸盐减水剂12-15
• 1.2.1 减水剂的发展12-13
• 1.2.2 聚羧酸盐减水剂的分子结构特征13-14
• 1.2.3 聚羧酸盐减水剂对水泥的分散机理14-15
• 1.2.4 聚羧酸盐减水剂的常用合成方法15
• 1.3 聚羧酸盐减水剂现存在的问题15-17
• 1.3.1 聚羧酸盐减水剂对胶凝材料的适应性问题16
• 1.3.2 聚羧酸盐减水剂对砂石含泥量敏感问题16
• 1.3.3 聚羧酸盐减水剂与其他组分复配问题16-17
• 1.4 聚羧酸盐减水剂的国内外研究进展17-19
• 1.5 研究目的、内容及创新点19-21
• 1.5.1 选题的目的及意义19-20
• 1.5.2 主要研究内容20
• 1.5.3 创新点20-21
• 2 AA/SAS/HPEG聚羧酸盐减水剂的低温合成与性能研究21-36
• 2.1 实验部分21-22
• 2.1.1 实验仪器与试剂21-22
• 2.1.2 聚羧酸盐减水剂的低温合成22
• 2.2 减水剂结构表征及测试方法22-24
• 2.2.1 红外吸收光谱检测23
• 2.2.2 分子质量及其分布23
• 2.2.3 热力学分析测试23
• 2.2.4 减水剂固含量的测定23
• 2.2.5 水泥净浆流动度测试23
• 2.2.6 水泥颗粒表面Zeta电位测试23
• 2.2.7 水泥颗粒吸附量测试23-24
• 2.2.8 水泥浆体流变性能测试24
• 2.3 结果与讨论24-34
• 2.3.1 合成工艺对水泥浆料分散性能的影响24
• 2.3.2 过氧化氢-硫酸亚铁质量比对水泥浆料分散性能的影响24-25
• 2.3.3 反应温度对水泥浆料分散性能的影响25-26
• 2.3.4 引发剂滴加速率对水泥浆料分散性能的影响26
• 2.3.5 酸醚比对水泥浆料分散性能的影响26-27
• 2.3.6 链转移剂用量对水泥浆料分散性能的影响27-28
• 2.3.7 磺酸盐用量对水泥浆料分散性能的影响28-29
• 2.3.8 聚羧酸盐减水剂红外表征29
• 2.3.9 聚羧酸盐减水剂分子质量分布29-30
• 2.3.10 热失重分析及示差扫描热分析30-31
• 2.3.11 水泥颗粒表面Zeta电位分析31-32
• 2.3.12 聚羧酸盐减水剂在水泥颗粒表面的吸附量32-33
• 2.3.13 水泥浆体的流变性能33-34
• 2.4 本章小结34-36
• 3 聚羧酸盐减水剂与蒙脱土的作用机理36-46
• 3.1 实验部分36-37
• 3.1.1 实验原料及实验设备36-37
• 3.2 实验测试方法37-38
• 3.2.1 水泥净浆流动度测试37
• 3.2.2 掺有蒙脱土的水泥净浆流动度测试37
• 3.2.3 蒙脱土层间官能团测试37
• 3.2.4 减水剂处理的蒙脱石层间距测试37
• 3.2.5 水泥/蒙脱土比表面积测试37
• 3.2.6 水泥/蒙脱土吸附量测试37-38
• 3.2.7 水泥/蒙脱土吸附膜厚度测试38
• 3.3 结果与讨论38-44
• 3.3.1 蒙脱土掺量对净浆流动度的影响规律38-39
• 3.3.2 聚羧酸盐减水剂处理的蒙脱石层间官能团分析39
• 3.3.3 聚羧酸盐减水剂处理的蒙脱石层间距测定39-40
• 3.3.4 水泥/蒙脱土颗粒比表面积分析40-41
• 3.3.5 减水剂在水泥及蒙脱土颗粒上的吸附量41-42
• 3.3.6 水泥/蒙脱土吸附膜厚度分析42-44
• 3.4 本章小结44-46
• 4 抗泥减水剂(MH)的合成及性能研究46-61
• 4.1 实验部分46-48
• 4.1.1 实验仪器、试剂和原料46-47
• 4.1.2 合成路线47-48
• 4.2 抗泥减水剂结构表征及测试方法48-49
• 4.2.1 红外吸收光谱检测48
• 4.2.2 平均分子质量分布48
• 4.2.3 热力学性能测试48
• 4.2.4 抗泥减水剂固含量的测定48
• 4.2.5 水泥流动度测试48
• 4.2.6 掺有蒙脱土的水泥净流动度测试48-49
• 4.2.7 蒙脱土层间官能团分析49
• 4.2.8 蒙脱土层间距XRD测试49
• 4.2.9 水泥/蒙脱土吸附量测试49
• 4.3 结果与讨论49-59
• 4.3.1 红外光谱表征49-50
• 4.3.2 平均分子质量分布50
• 4.3.3 热稳定性分析50-51
• 4.3.4 减水剂分子结构参数51-52
• 4.3.5 抗泥减水剂对水泥浆料的分散性能52
• 4.3.6 抗泥减水剂对掺蒙脱土的水泥分散性能52-53
• 4.3.7 抗泥减水剂处理的蒙脱石层间官能团测定53-54
• 4.3.8 抗泥减水剂处理的蒙脱石层间距XRD分析54-55
• 4.3.9 抗泥减水剂在水泥/蒙脱土吸附量55-58
• 4.3.10 抗泥减水剂与缓凝组分的复配58-59
• 4.4 本章小结59-61
• 5 结论与展望61-63
• 5.1 结论61-62
• 5.2 展望62-63
• 致谢63-64
• 参考文献64-69
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文69-70

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本文编号：958126