凝胶法制备氮化钒的研究

发布时间：2017-10-03 19:37

  本文关键词：凝胶法制备氮化钒的研究

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【摘要】：随着钢铁工业和电子工业的发展,氮化钒的应用越来越广泛。由于传统的氮化钒制备方法存在耗能高、产品纯度低的缺点,本实验以五氧化二钒粉末和氨气为原料,采用凝胶法制备氮化钒。主要研究了熔融温度、保温时间和H2O/V2O5质量比及氮化温度、氨气流量和氮化时间等因素对产物氮化率的影响。采用XRD和SEM等对氮化钒产品进行了分析表征。研究表明,在熔融温度800℃、保温时间10min、H2O/V2O5质量比33,氮化温度750℃、氨气流量80mL/min和氮化时间14h的条件下,产物氮化率达到95%。随着温度的升高,氮化钒的氮化率逐渐增大。XRD分析表明,产品纯度高,平均晶粒大小在100nm左右。H2O/V2O5质量比对产物氮化率的影响最大,其次是保温时间和熔融温度。热力学研究表明,氮化还原反应过程中,由于氨气的分解,V2O5首先被还原成V2O3,随后被氨气还原成VN。8324OV)(NH作为还原过程中的中间产品,在850℃时会发生分解消失。动力学研究表明:V2O3还原生成VN的反应符合随机成核和随后生长模型,反应级数为1,反应活化能为29.2KJ/mol,频率因子为172.43,速率常数k为4.5×10-3min-1。氮化钒电化学性质测试表明:循环伏安曲线接近矩形、恒流充/放电曲线的对称性较好和电荷传递电阻较低,表明氮化钒电极表面存在快速可逆的电化学反应,适合做超级电容器的电极材料。
【关键词】：凝胶法 氮化钒 电化学性能
【学位授予单位】：西安建筑科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ135.11
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-8
• 1 文献综述8-20
• 1.1 钒及其化合物特征8-9
• 1.1.1 钒的性质8
• 1.1.2 钒氧化物的性质8-9
• 1.1.3 氮化钒的性质9
• 1.2 氮化钒的应用9-13
• 1.2.1 钒、氮在微合金化技术中的应用9-10
• 1.2.2 氮、钒在非调质钢中的应用10-11
• 1.2.3 氮化钒在工业中的应用11-13
• 1.3 氮化钒的制备及研究现状13-18
• 1.3.1 碳热还原法13-15
• 1.3.2 前驱体法15-17
• 1.3.3 其他方法17
• 1.3.4 存在问题及发展趋势17-18
• 1.4 本课题研究的目的和意义、内容18-20
• 1.4.1 目的和意义18
• 1.4.2 内容18-20
• 2 实验程序20-28
• 2.1 实验原料20
• 2.2 实验设备与试剂20-21
• 2.3 实验步骤21-22
• 2.3.1 干凝胶（VXG）的制备21
• 2.3.2 氮化钒（VN）的制备21-22
• 2.3.3 氮化钒（VN）电极片的制备22
• 2.4 分析表征手段及方法22-28
• 2.4.1 还原度、还原速率和氮化率的计算22-23
• 2.4.2 氮化钒中氮含量的测定23-24
• 2.4.3 氮化钒粉末的分析表证24-25
• 2.4.4 氮化钒电极片的分析测试方法25-28
• 3 氮化钒制备过程的热力学和动力学分析28-38
• 3.1 氮化钒制备过程热力学分析28-33
• 3.1.1 钒化合物的热力学特征28-29
• 3.1.2 氮化钒氧化的热力学分析29-30
• 3.1.3 氨气作还原剂和氮化剂的热力学分析30-33
• 3.2 氮化钒制备过程的动力学分析33-36
• 3.2.1 氮化还原反应的动力学模型33
• 3.2.2 氮化还原过程动力学分析33-35
• 3.2.3 还原速率常数与活化能的求解35-36
• 3.3 本章小结36-38
• 4 凝胶法制备氮化钒的实验研究38-56
• 4.1 干凝胶制备实验38-42
• 4.1.1 凝胶的性质、形成过程及原理38-39
• 4.1.2 凝胶制备的正交实验39-41
• 4.1.3 平行实验41
• 4.1.4 干凝胶的XRD分析41-42
• 4.2 氮化钒制备实验42-52
• 4.2.1 氮化温度对产物氮化率的影响42-47
• 4.2.2 氨气流量对产物氮化率的影响47-49
• 4.2.3 氮化时间对产物氮化率的影响49-52
• 4.3 电化学性能测试实验52-55
• 4.3.1 循环伏安测试实验52-53
• 4.3.2 恒流充/放电测试实验53-54
• 4.3.3 交流阻抗测试实验54-55
• 4.4 本章小结55-56
• 5 结论与展望56-58
• 5.1 结论56
• 5.2 展望56-58
• 参考文献58-64
• 附录A 常用的动力学机理函数64-68
• 附录B 硕士研究生学习阶段发表论文68-69
• 致谢69

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本文编号：966340