三种仪器十五种消解体系对土壤汞的分析比对研究

发布时间：2025-07-21 19:54

　　汞属于剧毒物质,一直备受关注,已被列为土壤的优先控制污染物,土壤中总汞的分析已成为环境监测领域的重要课题。土壤中总汞的监测有多种分析方法,每一种方法都有不同的特征,这些不同特征的方法缺少系统的比对研究。本论文在前人对土壤中重金属汞分析方法研究的基础上,分别采用3种仪器检测方法包括冷原子吸收法(CVAAS)、原子荧光法(AFS)、催化热解-冷原子吸收法(催化热解-CVAAS)以及土壤中重金属的传统前处理方法有水浴浸提、酸溶电热板消解、微波消解等不同的酸体系共15种前处理消解体系(分别标为A-O),测定4种具有代表性的土壤标准样品和4种典型的土壤实际样品,从其测定结果的准确度和精密度两方面进行了比对研究。主要研究结果如下:(1)使用CVAAS分析土壤汞,采用目前常用的15种前处理消解体系都难以得到满意的准确度及精密度,所有的测试结果的相对误差超出20%的范围,相对标准偏差也只有个别的数据在20%以内。因此CVAAS不适用于搭配目前的15种前处理消解体系用于分析土壤样品中的汞。(2)使用AFS分析土壤汞,在目前考虑的15种前处理消解体系中,只有王水水浴消解体系D表现出较好的准确度和精密度,其测...

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【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 重金属及其污染
    1.2 汞的基本性质
    1.3 土壤中汞的来源及危害
    1.4 汞在土壤中的存在形态
    1.5 土壤中汞的分析标准及研究状况
        1.5.1 国内外分析标准
        1.5.2 国内外研究现状
            1.5.2.1 CVAAS测定土壤中汞
            1.5.2.2 AFS测定土壤中汞
            1.5.2.3 催化热解-CVAAS测定土壤中汞
            1.5.2.4 小结
    1.6 研究的意义及研究内容
        1.6.1 研究的意义
        1.6.2 研究内容
        1.6.3 技术路线图
第二章 冷原子吸收法(CVAAS)测定土壤中的汞
    2.1 实验部分
        2.1.1 方法原理
        2.1.2 仪器与试剂
        2.1.3 样品的采集及保存
        2.1.4 样品的制备
        2.1.5 样品的前处理
        2.1.6 消解后样品的保存
        2.1.7 空白样品的制备
        2.1.8 分析步骤
            2.1.8.1 绘制校准曲线
            2.1.8.2 测定样品
            2.1.8.3 空白实验
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 准确度的测试结果
        2.2.2 精密度的测试结果
        2.2.3 讨论
        2.2.4 小结
第三章 原子荧光光度法(AFS)测定土壤中的汞
    3.1 实验部分
        3.1.1 方法原理
        3.1.2 仪器与试剂
        3.1.3 样品的采集及保存
        3.1.4 样品的制备
        3.1.5 样品的前处理
        3.1.6 样品的保存
        3.1.7 空白样品的制备
        3.1.8 分析步骤
            3.1.8.1 绘制校准曲线
            3.1.8.2 测定样品
            3.1.8.3 空白实验
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 准确度的测试结果
        3.2.2 精密度的测试结果
        3.2.3 讨论
        3.2.4 小结
第四章 催化热解-冷原子吸收法(催化热解-CVAAS)测定土壤中的汞
    4.1 实验部分
        4.1.1 方法原理
        4.1.2 仪器与试剂
        4.1.3 样品的采集及保存
        4.1.4 样品的制备
        4.1.5 空白样品的制备
        4.1.6 分析步骤
            4.1.6.1 仪器工作条件
            4.1.6.2 校准曲线的绘制
            4.1.6.3 空白试验
            4.1.6.4 样品的测定
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 准确度测试结果
        4.2.2 精密度的测试结果
        4.2.3 讨论
        4.2.4 小结
第五章 AFS-系D和催化热解-CVAAS测定土壤中汞的差异性比较
    5.1 准确度和精密度的测试结果对比分析
    5.2 测定催化热解-CVAAS方法检出限及加标回收率
    5.3 结果讨论
    5.4 小结
第六章 结论与展望
    6.1 主要研究结论
    6.2 研究的创新点
    6.3 存在的不足
    6.4 展望
参考文献
附录 攻读硕士学位期间的主要学术成果
致谢



本文编号：4058297