蒽醌加氢制双氧水催化剂宏观/微观耦合表征技术

发布时间：2025-05-08 05:49

　　 采用光学显微镜、电子探针、透射电子显微镜及扫描电子显微镜等手段对蒽醌加氢制双氧水Pd/Al₂O₃催化剂的核壳厚度、金属宏观分布、粒径及粒径分布、金属分散度、催化活性中心等物化性质进行系统的表征,形成了宏观/微观耦合表征技术,实现了对催化剂多角度的系统表征。采用预还原手段增强催化剂壳层与载体吸光度差异,使用光学显微镜精确测定催化剂的壳层厚度。通过超薄切片与TEM/HAADF像联用表征Pd/Al₂O₃贵金属的分散性质,并建立了4种定量化指标。以高分辨TEM来确定贵金属颗粒的晶面特性。采用SEM背散射电子像发现活性金属在载体上还分散有几十甚至上百纳米的大尺寸粒径Pd粒子。所提出的催化剂宏观/微观耦合表征技术可在新型高性能催化剂的研发中起到重要的支撑作用。

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【部分图文】：

图1 催化剂断面的光学显微镜图像

通过样品还原预处理，使用光学显微镜法能够精确地测量催化剂壳层厚度，从而实现在宏观上表征Pd在载体上的蛋壳形分散状态，为催化剂的基本物性控制提供必要的信息。2.2催化剂壳层结构的验证

图2 催化剂断面的光学显微镜图像

对于活性金属组分在蛋壳型催化剂中存在的具体位置，可以通过电子探针能谱线扫描及面扫描分析加以验证。在图2(b）中，催化剂断面沿直径方向线扫描得到的元素分布趋势图可以看出，在催化剂边缘的壳层，Pd的含量呈火山式激增，这表明金属Pd几乎完全分布在壳层。而图2(c）的面扫描结果中断面的外....

图3 不同厚度切片的TEM像

图3(a)-(f）为催化剂不同厚度切片的TEM像。由图3可以看出，在5～80nm较宽的厚度范围内，薄片面积随着切片厚度的减少而增大。但过薄的切片容易破碎，过厚的切片又难以满足TEM测试对样品厚度的苛刻要求。而超薄切片形成的大面积薄区可以方便地实现对贵金属催化剂纳米粒子大量统计的....

图4 催化剂不同厚度超薄切片上Pd纳米粒子的TEM像

图4(a）、图4(b）所示的切片厚度分别为40、20nm，但图像上并未观察到明显金属纳米粒子，直接原因为金属粒子过小且样品过厚，难以形成可辨识的质厚衬度。当切片厚度降低到10、5nm时，在图4(c）、图4(d）中与其对应的切片图像都可以清晰地观察到金属纳米粒子。由于超薄切片技....

本文编号：4044420