基于(S)-(+)-亮氨醇的手性介孔硅用作气相色谱固定相研究

发布时间：2025-07-08 23:17

　　 以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板,亮氨醇为手性源制备了手性无机介孔硅。热重曲线测试表明,亮氨醇手性介孔硅具有很好的热稳定性。将其作为气相色谱固定相,采用动态涂敷的方法制备毛细管气相色谱手性柱,该亮氨醇手性介孔硅柱能够对15种外消旋体包括酯、环氧烷烃、醛、酮、醚、醇和氨基酸衍生物进行拆分。同时也对位置异构体,正构烷烃混合物、正构醇类混合物、芳香族混合物以及Grob试剂进行了不同程度的分离。结果表明,亮氨醇手性介孔硅作为毛细管气相色谱固定相能对外消旋体等有机物进行较好的分离,具有良好的应用前景。

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【部分图文】：

图1 亮氨醇手性介孔硅TG曲线(a)，亮氨醇手性介孔硅XRD(b)，亮氨醇手性介孔硅CD图(c)

截取一小节该手性柱溅金后在扫描电子显微镜下观测(图3)，涂敷后毛细管柱内壁有一层较均匀的固定相，厚度约3.3μm。图2亮氨醇手性介孔硅的N2吸附/解吸附等温曲线(a)、BJH孔尺寸分布曲线(b)、SEM图(c)和TEM图(d)

图2 亮氨醇手性介孔硅的N2吸附/解吸附等温曲线(a)、BJH孔尺寸分布曲线(b)、SEM图(c)和TEM图(d)

图1亮氨醇手性介孔硅TG曲线(a)，亮氨醇手性介孔硅XRD(b)，亮氨醇手性介孔硅CD图(c)2.3亮氨醇手性介孔硅毛细管柱的柱效和极性评价

图3 毛细管SEM图

考察了该手性柱对位置异构体等有机混合物的分离能力。首先对以下4种位置异构体进行了不同程度的拆分(如图4)，色谱条件为:(a)o,m,p-二硝基苯，N2线速度13.8cm/s，柱温125℃;(b)o,m,p-碘苯胺，N2线速度14.0cm/s，柱温100℃;(c)o,m,....

图4 亮氨醇手性介孔硅柱对常见有机混合物的分离谱图

探讨了相同条件下多次进样，并将谱图进行对比考察该手性柱的重现性与稳定性。如图6分别为丙二醇单甲醚乙酸酯和半胱氨酸经多次进样的谱图，色谱条件为:(a)丙二醇单甲醚乙酸酯，N2流速12.8cm/s，柱温123℃;(b)半胱氨酸，N2流速13.5cm/s，柱温160℃。经分析首次进....

本文编号：4056771