硅改性羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料的制备与性能研究

发布时间：2017-06-07 06:17

  本文关键词：硅改性羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料的制备与性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：由羟基磷灰石晶须为原材料制备的多孔陶瓷支架材料,作为一种骨植入材料,具有着种种优良的特性：如良好的生物相容性及生物活性,好的骨传导性及可设计的三维孔隙结构等,但本身也存在着两个问题：一方面羟基磷灰石晶须本身为一种降解时间较长的材料,导致多孔陶瓷材料降解性不佳；另一方面对于多孔陶瓷支架材料而言,其孔隙率与抗压强度成反比,孔隙率越高,抗压强度越低。因此,本文试图在羟基磷灰石晶须表面附着纳米级的二氧化硅微球。纳米二氧化硅微球的存在不仅为生物降解提供了降解位点,而且增强了晶须表面的粗糙程度,对于改善其抗压强度具有重大的意义。同时,采用挤压法和发泡法制备了具有直通孔和侧壁连通孔的多孔陶瓷材料,为细胞的生长,黏附和增殖提供最佳的支撑。本文通过正交实验设计方案,以Stober法为实验原理,采用正硅酸乙酯为改性剂,无水乙醇为溶剂,在恒温条件下,通过双相滴定,低温烧结下成功的得到了数量适中,分布较为均匀,附着性良好的纳米二氧化硅微球改性羟基磷灰石晶须材料。通过XRD,SEM,IR和EDS对改性晶须的物相,成分和表面形貌进行表征。其结果表明：采用此法能够简单有效地制备出微球数量适中,球直径可控,分散性均匀,附着性良好的二氧化硅微球改性的羟基磷灰石晶须。在本正交实验设计中,正硅酸乙酯的含量应为主要的影响因素,其次为搅拌的时间,再次为煅烧温度,保温时间的影响最小。其中,最佳的实验方案为A2B1C2D3,即以15ml正硅酸乙酯为改性剂用量,AB混合液搅拌时间14h,干燥的粉体煅烧温度为650℃,保温时间为4h。此外,羟基磷灰石晶须表面的二氧化硅微球并不是简单的附着,由于纳米效应的原因,晶须与微球之间存在着较强的健合。以月桂酸钾为发泡剂,羧甲基纤维素为泡沫稳定剂,以改性羟基磷灰石晶须为主要原料,用机械发泡方式制得泡沫浆料,采用激光器切割加工制备出了能够一次性挤出直通孔径小于500μm的多孔陶瓷材料的挤出成型模芯,挤压成型,得到初始样品：再经微波加热固化进行初步处理,干燥；然后采用低温热处理方式,使得生物陶瓷材料在烧结过程中,晶粒保持良好,不会降低材料的生物活性,改善材料的生物学性能；最后进行强化处理,得到具有一定机械强度的样品。通过XRD、IR、SEM及EDS等对挤压成型制作的多孔陶瓷支架材料的物相组成、孔隙形貌等进行表征；测试了多孔陶瓷支架材料的力学性能,抗压强度,体外降解率及细胞毒性。其结果表明：制备的改性羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料为具有500μm左右的直通孔和10-80μm侧壁孔的蜂窝多孔陶瓷,其孔隙率为80%左右,抗压强度为1.0MPa以上,其细胞毒性结果为1级,为合格的生物材料。
【关键词】：二氧化硅微球 羟基磷灰石晶须 发泡法 挤压成型 多孔陶瓷材料
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-36
• 1.1 骨组织工程支架现状12-13
• 1.2 骨支架材料的分类13-20
• 1.2.1 天然生物衍生材料14-17
• 1.2.2. 无机材料17-19
• 1.2.3 人工合成高分子材料19-20
• 1.3 多孔陶瓷材料的制备方法20-27
• 1.3.1 生物多孔材料制备方法20-24
• 1.3.2 挤出成型法及其模具的设计24-25
• 1.3.3 挤出成型工艺流程25-26
• 1.3.4 多孔陶瓷材料的运用26-27
• 1.4 羟基磷灰石晶须简介27-28
• 1.4.1 羟基磷灰石的结构27-28
• 1.4.2 羟基磷灰石晶须的生物学特性28
• 1.5 硅源28-31
• 1.5.1 硅对羟基磷灰石晶须生物学性能的影响28-30
• 1.5.2 硅改性羟基磷灰石的方式30
• 1.5.3 水溶性硅溶胶30
• 1.5.4 正硅酸乙酯的基本性质30-31
• 1.5.4.1 Stober法与二氧化硅小球31
• 1.6 月桂酸钾31-32
• 1.7 羧甲基纤维素32
• 1.8 本课题研究的意义32-36
• 第二章 实验设计36-44
• 2.1 实验所用的原料36
• 2.2 实验所用的仪器和设备36-37
• 2.3 实验方案和工艺路线37-39
• 2.4 检测与表征39-44
• 2.4.1 扫描电子显微镜(SEM)分析39-40
• 2.4.2 X射线衍射(XRD)分析40
• 2.4.3 EDS能谱分析40
• 2.4.4 傅立叶红外光谱分析测试结果分析40
• 2.4.5 热重-差热(TG-DSC)分析40-41
• 2.4.6 抗压强度和孔隙率分析41
• 2.4.7 压汞法分析孔径分布41
• 2.4.8 体外生物降解性能试验41-42
• 2.4.9 细胞毒性试验42-44
• 第三章 改性羟基磷灰石晶须的制备与研究44-54
• 3.1 改性羟基磷灰石晶须的制备44
• 3.1.1 正硅酸乙酯醇溶液(A液)的配制44
• 3.1.2 羟基磷灰石晶须/氨水/乙醇溶液(B液)的配制44
• 3.1.3 硅改性羟基磷灰石晶须的制备44
• 3.2 检测与结果讨论44-52
• 3.2.1 扫描电子显微镜(SEM)分析44-47
• 3.2.2 X射线衍射(XRD)分析47-48
• 3.2.3 EDS能谱分析48-50
• 3.2.4 傅立叶红外光谱分析测试结果分析50-52
• 3.3 本章小结52-54
• 第四章 改性羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料的制备与研究54-68
• 4.1 改性羟基磷灰石多孔陶瓷材料的制备54-55
• 4.1.1 挤出成型模芯的制作54
• 4.1.2 泡沫预聚体的制备54
• 4.1.3 陶瓷浆料的配置及材料的成型54-55
• 4.2 样品的检测与结果讨论55-66
• 4.2.1 生坯支架材料的DSC-TG结果与分析55-56
• 4.2.2 蜂窝支架材料的XRD结果与分析56-57
• 4.2.3 蜂窝支架材料的FT-IR分析57-58
• 4.2.4 蜂窝支架材料的SEM分析58-59
• 4.2.5 支架材料的抗压强度和孔隙率的分析59-62
• 4.2.6 支架样品的孔径分布分析62-63
• 4.2.7 材料降解试验结果与分析63-65
• 4.2.8 细胞毒性试验结果与分析65-66
• 4.3 本章小结66-68
• 第五章 结论与展望68-70
• 5.1 结论68-69
• 5.2 问题及展望69-70
• 致谢70-72
• 参考文献72-80
• 附录80

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本文编号：428360