上天梯低品位膨润土矿产提纯分离与综合利用研究

发布时间：2020-05-10 22:08

【摘要】：基于河南上天梯地区膨润土矿床储量巨大,但开发利用程度低,资源浪费严重的现状,结合当前我国工业领域膨润土产品的发展趋势,本论文在系统研究了上天梯膨润土的工艺矿物学属性的基础上,对原矿进行自粉化提纯技术、常压低温焙烧法制备活性白土技术以及常压碱溶一步法合成沸石矿物技术的研究并分别取得最佳工艺条件,为该地区膨润土产品的开发利用提供具有显著应用价值的工艺技术。对上天梯膨润土的工艺矿物学属性研究表明,膨润土ST-B1、ST-B2、ST-B3的主要物相均为钙基蒙脱石,伴生杂质矿物为斜发沸石和方石英;其中,ST-B1、ST-B3属低品位膨润土,理化性能较差,应用价值较低;ST-B2属中等品位膨润土,理化性能相对优越,可作为膨润土产品直接应用。为提高上天梯膨润土的应用价值,采用自粉化提纯技术对蒙脱石进行富集,膨润土ST-B1的吸蓝量可由28.93 g/100g提升至34.85 g/100g,ST-B2的吸蓝量由34.74 g/100g提升至38.55 g/100g,ST-B3的吸蓝量由25.75 g/100g提升至37.99 g/100g;湿法筛分提纯过程中,主要富集于细粒级物料中的蒙脱石可与富集于粗粒级物料中的斜发沸石有效分离,但无法与方石英分离。以上天梯膨润土原矿为原料,浓硫酸为活化助剂,采用常压低温焙烧法制备活性白土,得出ST-B1制备活性白土的最优条件为浓硫酸/膨润土质量比20%,活化温度200℃,活化时间30 min;ST-B2制备活性白土的最优条件为浓硫酸/膨润土质量比15%,活化温度200℃,活化时间20 min;ST-B3制备活性白土的最优条件为浓硫酸/膨润土质量比25%,活化温度200℃,活化时间40 min;最优条件下制备的活性白土性能满足《HG/T 2569-2007活性白土》中各类一等品的指标。原矿的蒙脱石含量和活化温度对活性白土产品性能影响最大,浓硫酸/膨润土质量比及活化时间次之。以上天梯低品位膨润土原矿为原料,通过常压碱溶一步法合成沸石矿物,其中,以ST-B1合成4A沸石的优化条件为Na/Si=5,Si/Al=0.9,反应时间=15 h,反应温度=70℃;以ST-B3合成4A沸石的优化条件为Na/Si=4,Si/Al=0.8,反应时间=12 h,反应温度=70℃;以ST-B4合成P沸石的优化条件为Na/Si=5,Si/Al=1.0,反应时间=15 h,反应温度=80℃。合成反应中,膨润土原矿的物相组成、反应体系的Na/Si摩尔比以及温度对合成产物的物相类型及其相对含量影响较大,反应时间对合成产物的影响次之,Si/Al摩尔比影响最小。合成反应中,蒙脱石、斜发沸石、方石英及火山玻屑均可被碱溶。常压低温焙烧法最优条件下制备的活性白土样品对未精炼脱色的食用菜籽油具有显著吸附脱色能力,在叶绿素对应的吸收波长处脱色率为78.30%~78.57%,在胡萝卜素对应的吸收波长处脱色率为5.65%~7.00%,同时其他性能均达到食品安全国家标准《GB25571-2011食品添加剂活性白土》对合格品的性能要求,能够作为食品添加剂用于食用油的脱色精炼。分别采用安徽芜湖膨润土与江西乐平膨润土以常压低温焙烧法制备活性白土,均能得到符合国家行业标准一等品的活性白土产品,说明常压低温焙烧法对于不同地区的膨润土均具有良好的适用性。常压碱熔一步法最优条件下合成沸石矿物B1-4A、B3-4A及B4-P的钙交换能力分别为301 mgCaCO_3/g、297 mgCaCO_3/g及313 mgCaCO_3/g,平均粒径0.97μm~2.04μm,白度97.0~98.2,其他性能也均满足国家轻工行业标准《QB/T 1768-2003洗涤剂用4A沸石》指标要求,能够作为洗涤助剂使用。
【图文】：

照片,膨润土矿,粉末,膨润土

2 上天梯膨润土矿物学属性及自粉化提纯研究2.1 样品描述与预处理本论文研究中所用膨润土采集自河南省信阳市上天梯膨润土矿区，该地区膨润土属于沉积火山碎屑岩改造型矿石，以钙基蒙脱石为主要矿物成分。将采自不同矿点的矿石分别编号为 ST-B1、ST-B2 及 ST-B3，采用缩分法将矿石样品分别取一定量作为代表样，105℃下烘干后部分保留原块状，，部分粉磨至 200 目封装，作为测试样。图 2-1 为上天梯膨润土矿石及其粉末样品的照片。观察可得，膨润土矿石表面均呈土状光泽，新鲜面分别为灰白色（ST-B1）、斑块状粉红色（ST-B2）及粉白色（ST-B3），膨润土 ST-B3 还嵌布少量直径 2~10mm 的方石英集合体，其他两者无明显肉眼可见杂质矿物。干燥后粉末分别呈白色（ST-B1）、粉红色（ST-B2）及粉白色（ST-B3）。

SEM图,活性白土,原矿,膨润土

37图 3-19 膨润土原矿与最优条件制得的活性白土样品的 SEM 图(a)、(c)及(e)分别为膨润土原矿 ST-B1、ST-B2 及 ST-B3；(b)、(d)及(f)分别为活性白土样品 B1-AC、B2-AC 及 B3-ACFig.3-19 SEM patterns of raw bentonite and activited clay prepared under optimal conditions(a), (c), (e) are bentonite ST-B1, ST-B2 and ST-B3; (b), (d), (f) are activated clay B1-AC, B2-AC and B3-AC, respectively.图 3-19 为膨润土原矿 ST-B1、ST-B2 及 ST-B3 与活性白土样品 B1-AC、B2-AC 及B3-AC 的 SEM 图。由于制样所取的上层分散液主要为蒙脱石，故所得图像为蒙脱石片层的微观形貌。扫描电镜下，膨润土中的蒙脱石片层相互平行堆叠，无明显孔道，但因
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TD985

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