双核酸性离子液体的合成及其催化制备生物柴油的性能研究

发布时间：2017-07-30 07:15

  本文关键词：双核酸性离子液体的合成及其催化制备生物柴油的性能研究

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【摘要】：生物柴油已成为新型能源开发的热点,引起广泛关注。国内生物柴油研究起步较晚,但近十年,在原料、制备工艺、催化剂选择等方面研究甚多,取得了一定的突破。离子液体作为催化剂,具有易分离、催化效率高、稳定性好、可重复利用、对环境污染少等诸多优点,将会逐渐取代传统生物柴油制备的催化剂。采用两步法合成了双核酸性离子液体[DABCO-PS][HSO_4]。系统研究了原料摩尔比、反应温度、反应时间、转速等因素对其前提收率的影响,得最佳合成条件:原料摩尔比为2:1,反应温度60℃,反应时间3 h,转速1500 r/min,收率达94%。用红外光谱分别对所合成的三种离子液体进行表征,用1H NMR和质谱进一步对[DABCO-PS][HSO_4]进行检测,确定了合成的产物即为目标离子液体。以蓖麻油为原料,用[DABCO-PS][HSO_4]作催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油,其优化后得到最佳反应条件:醇油摩尔比12:1,离子液体用量4%(以蓖麻油质量计),反应温度50℃,反应时间1 h,生物柴油收率达90%。以油酸作原料,用[DABCO-PS][HSO_4]作催化剂,通过酯交换反应制备油酸甲酯,在单因素实验基础上建立了正交试验,优化后得油酸甲酯的最佳反应条件:醇油摩尔比6:1,离子液体用量6%(以油酸质量计),反应温度70℃,反应时间4 h,收率达94%。以废餐油作原料,用[DABCO-PS][HSO_4]作催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油,在单因素实验的基础上建立了正交试验,优化后得到生物柴油的最佳反应条件:醇油摩尔比10:1,离子液体用量10%(以废餐油质量计),反应温度80℃,反应时间3.5 h,生物柴油收率88%。
【关键词】：生物柴油 双核酸性离子液体 酯交换反应 废餐油
【学位授予单位】：东华理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TE667
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-26
• 1.1 前言10
• 1.2 生物柴油定义及其特性10-11
• 1.3 制备生物柴油的原料11
• 1.4 生物柴油的制备方法11-13
• 1.4.1 高温裂解法11-12
• 1.4.2 直接混合法12
• 1.4.3 微乳液法12
• 1.4.4 酯交换法12-13
• 1.5 酯交换反应的分类13-17
• 1.5.1 均相酸碱催化酯交换法13-14
• 1.5.2 非均相酸碱催化酯交换法14-15
• 1.5.3 生物酶催化酯交换法15-16
• 1.5.4 超临界甲醇酯交换法16
• 1.5.5 离子液体催化酯交换法16-17
• 1.6 离子液体17-19
• 1.6.1 离子液体的定义和特点17
• 1.6.2 离子液体的合成方法17-18
• 1.6.3 离子液体在生物柴油制备中的应用18-19
• 1.7 主要研究内容19-26
• 第二章 离子液体的合成、表征26-40
• 2.1 引言26
• 2.2 主要试剂26-27
• 2.3 主要仪器27
• 2.4 离子液体的合成27-29
• 2.4.1 [Hmim]HSO_4的反应原理与制备方法27-28
• 2.4.2 [Hmim]CH_3COO的反应原理与制备方法28
• 2.4.3 [DABCO-PS][HSO_4]的反应原理与制备方法28-29
• 2.5 离子液体[DABCO-PS][HSO_4]合成条件的优化29-32
• 2.5.1 原料摩尔比对离子液体前体收率的影响29-30
• 2.5.2 反应温度对离子液体前体收率的影响30
• 2.5.3 反应时间对离子液体前体收率的影响30-31
• 2.5.4 磁力搅拌器的转速对离子液体前体收率的影响31-32
• 2.6 离子液体的表征32-36
• 2.6.1 离子液体[Hmim]HSO_4的表征32-33
• 2.6.2 离子液体[Hmim]CH_3COO的表征33-34
• 2.6.3 离子液体[DABCO-PS][HSO_4]的表征34-36
• 2.7 本章小结36-38
• 参考文献38-40
• 第三章 [DABCO-PS][HSO_4]催化蓖麻油制备生物柴油40-52
• 3.1 引言40
• 3.2 主要试剂40-41
• 3.3 主要仪器41
• 3.4 生物柴油的制备41-42
• 3.4.1 催化制备生物柴油的反应原理41
• 3.4.2 生物柴油的制备方法41-42
• 3.5 生物柴油气相色谱检测42-46
• 3.5.1 脂肪酸甲酯标准溶液的配制42
• 3.5.2 用于回收率测定溶液的配制42
• 3.5.3 用于精密度测定溶液的配制42-43
• 3.5.4 标准品和产品的气相色谱分析43-44
• 3.5.5 线性关系的测定44-45
• 3.5.6 回收率的测定45-46
• 3.5.7 精密度的测定46
• 3.6 生物柴油制备条件的优化46-50
• 3.6.1 醇油摩尔比对生物柴油收率的影响46-47
• 3.6.2 离子液体用量对生物柴油收率的影响47-48
• 3.6.3 反应时间对生物柴油收率的影响48
• 3.6.4 反应温度对生物柴油收率的影响48-49
• 3.6.5 离子液体的稳定性49-50
• 3.7 本章小结50-52
• 第四章 [DABCO-PS][HSO_4]催化油酸制备油酸甲酯52-60
• 4.1 引言52
• 4.2 主要试剂52-53
• 4.3 主要仪器53
• 4.4 不同酸性离子液体催化油酸与甲醇酯化反应合成油酸甲酯53-54
• 4.5 油酸甲酯的表征54
• 4.6 [DABCO-PS][HSO_4]催化油酸制备油酸甲酯条件的优化54-58
• 4.6.1 反应温度对油酸甲酯收率的影响54-55
• 4.6.2 反应时间对油酸甲酯收率的影响55-56
• 4.6.3 醇油摩尔比对油酸甲酯收率的影响56
• 4.6.4 离子液体用量对油酸甲酯收率的影响56-57
• 4.6.5 离子液体催化剂的稳定性研究57-58
• 4.7 正交试验58-59
• 4.7.1 正交试验方案58-59
• 4.7.2 油酸甲酯测试数据分析59
• 4.8 本章小结59-60
• 第五章 [DABCO-PS][HSO_4]催化废餐油制备生物柴油60-74
• 5.1 引言60
• 5.2 主要原料与试剂60-61
• 5.3 主要仪器61-63
• 5.3.1 废餐油水分含量测定62
• 5.3.2 废餐油酸值的测定62
• 5.3.3 废餐油皂化值的测定62-63
• 5.3.4 废餐油平均相对分子质量计算63
• 5.3.5 废餐油密度的测定63
• 5.4 生物柴油的制备方法63-64
• 5.5 气相色谱检测生物柴油64-65
• 5.6 生物柴油制备工艺的研究65
• 5.6.1 废餐油理化性质检测结果65
• 5.7 酯交换条件优化65-70
• 5.7.1 醇油摩尔比对生物柴油收率的影响65-66
• 5.7.2 离子液体用量对生物柴油收率的影响66-67
• 5.7.3 反应时间对生物柴油收率的影响67-68
• 5.7.4 反应温度对生物柴油收率的影响68
• 5.7.5 正交试验68-69
• 5.7.6 正交试验方案69-70
• 5.7.7 生物柴油测试数据分析70
• 5.8 本章小结70-72
• 参考文献72-74
• 第六章 结论74-76
• 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文76-78
• 致谢78

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