二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸原料及产物的定性与定量分析方法研究

发布时间：2025-06-20 02:24

　　从上世纪九十年代起,绿色高效的二乙醇胺（DEA）脱氢法已应用于亚氨基二乙酸（IDA）的合成。该方法反应条件苛刻,反应机理复杂,且产生多种副产物。目前缺乏对中间过程反应的具体描述,不利于DEA脱氢反应过程的控制。本研究对脱氢反应液中的DEA和两种副产物羧酸的含量进行了深入研究。建立了一种阳离子交换色谱法测定DEA脱氢反应液中未反应完全的DEA的方法。考察了淋洗液种类、淋洗液浓度、柱温、溶剂、流速等因素对色谱分离的影响,优化后的分析条件:色谱柱为Dionex^TMCS12A阳离子交换色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸水溶液为淋洗液,流速1.0 m L/min等度洗脱,柱温为40℃。定量分析结果加标回收率在98.01～101.64%之间,RSD在1.20～1.58%之间。本方法快速、高效、不易受干扰,用于实际生产反应液中原料DEA含量的准确测定,以计算反应转化率。以硫酸铜作为显色剂,建立了测定DEA脱氢反应液中DEA含量的可见分光光度法。优化了显色剂种类、显色剂用量,显色反应时间等实验因素,优化后的衍生条件为10%硫酸铜1.0 m L,反应时间20 min,650 nm...

【文章页数】：67 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图1.1 DEA的结构式

二乙醇胺,一种有机化学试剂,又名2,2-二羟基二乙胺、双羟乙基胺或2,2-亚氨基双乙醇,英文名Diethanolamine,通常缩写为DEA或DEOA,其化学式为C4H11NO2,分子式为HN(CH2CH2OH)2,结构式如图1.1所示。纯DEA在室温下是一种白色固体,但由于它具....

图1.2羟基乙酸(左)和草酸(右)结构式

羟基乙酸,别名乙醇酸、α-羟基乙酸、甘醇酸,熔点75～80℃,沸点112℃,25℃下密度1.25g/mL,纯品外观为无色无味的结晶粉末,工业品由于纯度问题一般为淡黄色至琥珀色液体,容易发生潮解,易溶于水、醇、酮、酸等,性质稳定。强酸,毒性低,一般用于化妆品添加剂、空调机洗涤剂、....

图2.1 DEA质子化过程反应方程式

质子化的过程是原子、分子、离子得到质子的过程,或者说它们与质子结合,所带电荷和质量发生改变,部分化学性质也被改变。一般发生质子化的物质都含有孤对电子,以配位键的方式与质子结合。类似H2O结合一个质子变为H3O+,NH3结合一个质子变为NH4+,由于质子在水中的高浓度,质子化速率往....

图2.2 DEA在不同淋洗液中的分离度和保留时间

式(2-2)中n代表理论塔板数,α代表分离因子,k代表相邻两种化合物中保留时间较大的化合物的容量因子。即柱效(一般用理论塔板数表示)、分离因子、容量因子都可以影响分离度的大小。式中(α-1)/α项主要取决于流动相种类。为了选择合适的酸性淋洗液,本研究以CS12A为分析柱,CG12....

本文编号：4051279