YAG透明陶瓷的材料设计与制备工艺优化

发布时间：2017-03-19 20:01

  本文关键词：YAG透明陶瓷的材料设计与制备工艺优化，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目前固体激光器在军事、科研、医疗、工业等各领域的应用越来越广泛。激光材料作为固体激光器的主体,是激光技术发展的核心和基础。传统的激光基质材料是单晶和钕玻璃,但单晶生长周期长,难以实现大尺寸和高浓度掺杂制备,而钕玻璃的强度和热导率都较低,这些局限性在一定程度上禁锢着激光技术的进一步发展。相较于单晶和玻璃,YAG透明陶瓷在制备技术和材料性能等方面具有很大优势,因而受到了人们极大的关注,并得到了迅速发展。我国也在Nd:YAG透明陶瓷的制备方面取得了重大进展,但与国际最先进水平相比仍存在一定的差距。因此,对YAG透明陶瓷进行成分优化设计和制备工艺方面的深入研究显得十分必要。本论文以氧化物粉体为原料,采用固相反应法制备YAG透明陶瓷,研究了制备过程中几个重要工艺参数(组分配比、掺杂浓度、烧结助剂和分散剂)对YAG透明陶瓷的物相组成、致密化行为、显微结构演化、晶粒生长动力学、光学和光谱性能的影响。具体研究内容包括以下几个方面：(1) 制备了不同组分配比的Y3(1+x)Al5O12透明陶瓷。在Al2O3过量的样品中,由于Al2O3第二相的存在,陶瓷的直线透过率和平均晶粒尺寸随着Al2O3含量的升高而急剧下降。在Y2O3过量的样品中,当过量含量小于0.7mol%时,样品的透过率略微下降,平均晶粒尺寸增大；当过量含量大于0.7mol%时,样品中存在第二相导致透过率和平均晶粒尺寸下降。当为化学计量配比时,1760℃真空烧结10h的样品透过率最高,其在1064nm和400nm处的直线透过率分别为83.1%和80.2%。(2) 制备了不同掺杂浓度的Er:YAG透明陶瓷。1750℃真空烧结50h的不同掺杂浓度Er:YAG透明陶瓷样品的晶粒尺寸均匀,平均晶粒尺寸为20～231μm,晶界干净、无气孔和第二相存在；样品均具有良好的透光性和光学均匀性,在1200rnm处的直线透过率均在83%以上,气孔率均在1.5vol ppm以下。Er的掺杂浓度几乎不影响Er:YAG陶瓷的致密化行为和显微结构演化。但Er:YAG透明陶瓷的荧光光谱的峰值强度随着Er3+浓度的升高而增强。掺杂浓度分别为0.5at%、1.0at%、5.0at%和10.0at%的Er:YAG陶瓷的晶粒生长激活能分别为779、855、805和861kJ/mol。(3) 制备了添加不同含量La203和TEOS的YAG陶瓷。研究了添加不同含量La203和TEOS对固相反应法制备YAG透明陶瓷的影响,得到了最佳La203和TEOS添加量。1720℃保温20h真空烧结制备的YAG透明陶瓷中,添加0.1at%La2O3、 0.5wt%TEOS和(0.05at%La2O3+0.5wt%TEOS)的样品具有良好的光学质量,其在1064nm处的直线透过率分别为81.3%、81.9%和81.0%,在400nm处的直线透过率分别为78.2%、78.7%和79.2%。样品显微结构均匀致密,几乎没有气孔和第二相存在,平均晶粒尺寸分别为约13.6μm、32μm和22.5μm。添加La203细化了晶粒尺寸,晶界数量增多,为气孔排除提供了更多通道。添加TEOS与YAG形成液相,促进致密化过程和气孔排除。(4) 此外,我们还在粉体球磨过程中加入分散剂,试图分散粉体颗粒,降低粉体颗粒的团聚程度和强度,得到分散性较好的混合粉体以制备高光学质量的YAG透明陶瓷。结果表明：当添加5wt%PEG400作为分散剂时,混合粉体的破碎程度、混合效果和烧结活性均有效提高,陶瓷烧结时气孔可以更好的排除并获得均匀致密的结构。
【关键词】：YAG透明陶瓷 固相反应法 非化学计量配比 显微结构 晶粒生长动力学 光学性能
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ174.758.23
【目录】：

• 摘要6-8
• ABSTRACT8-13
• 第一章 绪论13-38
• 1.1 引言13
• 1.2 激光概述13-17
• 1.2.1 激光的产生13-14
• 1.2.2 激光原理14-15
• 1.2.3 激光材料的要求15-17
• 1.3 激光透明陶瓷概述17-25
• 1.3.1 透明陶瓷作为激光介质的可能性18
• 1.3.2 陶瓷的透光机理18-22
• 1.3.3 激光透明陶瓷的发展历史及研究进展22-25
• 1.4 YAG激光透明陶瓷概述25-27
• 1.4.1 YAG的结构25-27
• 1.4.2 YAG的基本性能27
• 1.5 YAG透明陶瓷的制备27-36
• 1.5.1 YAG粉体的合成方法28-30
• 1.5.2 YAG透明陶瓷的成型30-31
• 1.5.3 YAG透明陶瓷的烧结31-35
• 1.5.4 YAG透明陶瓷的后处理及加工35-36
• 1.6 课题的提出及研究内容36-38
• 第二章 实验及测试方法38-43
• 2.1 引言38
• 2.2 实验工艺流程图38-39
• 2.3 实验原料及化学试剂39
• 2.4 实验设备39-40
• 2.4.1 粉体处理设备39
• 2.4.2 成型设备39
• 2.4.3 透明陶瓷烧结设备39-40
• 2.4.4 退火设备40
• 2.4.5 加工设备40
• 2.5 实验测试方法40-43
• 2.5.1 粉体的比表面积测试40
• 2.5.2 粉体的显微形貌分析40
• 2.5.3 粉体的成分分析40
• 2.5.4 素坯的密度测试40-41
• 2.5.5 陶瓷的物相分析41
• 2.5.6 陶瓷的晶胞参数分析41
• 2.5.7 陶瓷密度测试41
• 2.5.8 陶瓷的显微形貌分析41
• 2.5.9 陶瓷的能谱分析41-42
• 2.5.10 陶瓷晶粒尺寸的测量42
• 2.5.11 陶瓷的透过率测试42
• 2.5.12 陶瓷的气孔分析42
• 2.5.13 陶瓷的荧光光谱分析42-43
• 第三章 组分配比对固相法制备YAG透明陶瓷的影响43-62
• 3.1 引言43
• 3.2 组分配比YAG透明陶瓷的制备43-44
• 3.3 结果和讨论44-60
• 3.3.1 粉体的形貌、粒度和成分分析44-45
• 3.3.2 YAG陶瓷的物相分析45-49
• 3.3.3 YAG陶瓷的光学性能49-50
• 3.3.4 YAG陶瓷的显微结构50-58
• 3.3.5 YAG陶瓷的晶粒生长动力学分析58-60
• 3.4 本章小结60-62
• 第四章 固相反应法制备Er：YAG透明陶瓷及其性能研究62-81
• 4.1 引言62
• 4.2 Er：YAG透明陶瓷的制备62-63
• 4.3 结果和讨论63-79
• 4.3.1 粉体的形貌和粒度分析63-64
• 4.3.2 Er：YAG陶瓷的物相分析64-65
• 4.3.3 Er：YAG陶瓷的致密化行为65-66
• 4.3.4 Er：YAG陶瓷的显微结构66-72
• 4.3.5 Er：YAG陶瓷的晶粒生长动力学分析72-75
• 4.3.6 Er：YAG陶瓷的光学性能75-78
• 4.3.7 Er：YAG陶瓷的光谱性能78-79
• 4.4 本章小结79-81
• 第五章 添加La_2O_3和TEOS对固相反应法制备YAG透明陶瓷的影响81-107
• 5.1 引言81-82
• 5.2 不同烧结助剂YAG透明陶瓷的制备82-83
• 5.3 结果和讨论83-105
• 5.3.1 粉体形貌分析和粒度分析83-84
• 5.3.2 不同烧结助剂YAG陶瓷的物相分析84
• 5.3.3 纯YAG陶瓷的致密化行为和显微结构84-89
• 5.3.4 添加La_2O_3的YAG陶瓷的结构与性能89-96
• 5.3.5 添加TEOS的YAG陶瓷的结构与性能96-103
• 5.3.6 添加La_2O_3+TEOS的YAG陶瓷的结构与性能103-105
• 5.4 本章小结105-107
• 第六章 分散剂对固相反应法制备YAG透明陶瓷的影响107-120
• 6.1 引言107-108
• 6.2 Nd：YAG透明陶瓷的制备108
• 6.3 结果和讨论108-119
• 6.3.1 粉体形貌及粒度分析108-111
• 6.3.2 Nd：YAG陶瓷的物相分析111
• 6.3.3 添加烧结助剂的Nd：YAG陶瓷的光学性能111-113
• 6.3.4 添加烧结助剂的Nd：YAG陶瓷的显微结构113-117
• 6.3.5 添加烧结助剂的Nd：YAG陶瓷的晶粒生长动力学研究117-118
• 6.3.6 不添加烧结助剂的Nd：YAG陶瓷的光学性能118-119
• 6.4 本章小结119-120
• 第七章 全文结论与研究展望120-123
• 致谢123-124
• 参考文献124-137
• 攻读博士学位期间发表的学术论文及其他科研成果137

【参考文献】

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本文编号：256475