磁控共溅射制备农机触土部件材料表面耐磨复合涂层研究

发布时间：2017-03-27 08:09

  本文关键词：磁控共溅射制备农机触土部件材料表面耐磨复合涂层研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：摩擦磨损消耗了全世界一次能源的50%,各国因摩擦磨损问题造成的经济损失颇为巨大。磨损也造成农机触土部件频繁失效,达不到农耕作业的要求,增加作业成本,甚至延误农时,这是农业机械领域目前亟待解决的问题。目前,农机行业得到推广应用的耐磨损技术主要是表面形变强化、表面淬火、表面元素扩散热处理、表面喷涂、化学和物理气相沉积等技术,但大多的研究局限于的单纯硬化方法,该方法对工作环境复杂的农机触土部件耐磨性改善效果有限,硬化后的含涂层的触土部件依然存在耐冲击、耐化学腐蚀性、抗渗透性较差等缺点。为解决该问题,设计兼具Ti Nx硬相和CFy软相的复合涂层Ti Nx/CFy,复合涂层结构中的Ti Nx硬相直接承受载荷,CFy软相起支撑硬相抗冲击作用,CFy具备低的表面能,疏水作用明显,降低粘着磨损、腐蚀磨损。针对上述目的展开涂层的设计及制备、涂层制备工艺的摸索、涂层成分结构的分析与涂层性能的研究。采用磁控共溅射方法在65Mn钢的基底表面制备Ti Nx/CFy复合涂层,设计了Ti圆柱靶与磁控溅射PTFE靶材分置基材两侧协同放电的结构。利用磁控溅射制备涂层均匀致密特点,将PTFE设计为孪生圆柱磁控双靶靶材,在溅射沉积涂层生长过程成为软相CFy;将Ti亦设计成圆柱磁控射频溅射靶材,氛围中通入反应氮气,在溅射沉积涂层生长过程成为硬相Ti Nx,即耐磨涂层的高硬度抗磨主体。涂层沉积工艺主要控制参数为磁控共溅射功率比、偏压源偏压、沉积时间、氮气分压、旋转速率等。研究表明,功率比为1、工作气压1.2Pa、N2气分压0.3Pa、旋转速率2m/s、沉积时间60min、偏压100V的条件下沉积的涂层有良好的硬度并在此时有较高的沉积速率。另外,掌握沉积设备的固有特性对良好涂层性能制备至关重要,对设备溅射模式研究发现,靶轴向u向、宽度方向v向的沉积速率不均匀性可以忽略,基靶间距w对涂层沉积速率的影响较大,实验设计的设备在基靶间距为8cm时有最大的沉积速率。利用质谱原位诊断复合涂层制备过程中的等离子组分,对磁控共溅射制备Ti Nx/CFy复合涂层的检测结果表明,真空等离子组分中存在中性粒子、自由基及离子,且中性粒子及自由基数量较大。随输入共溅射功率比的变化,等离子组分中的粒子构成及含量显著变化,进而在基材表面沉积出不同成分结构及性能的涂层;等离子组分的质谱研究还表明复合涂层反应路径中Ti N*与CF*、CF2*(含离子、中性粒子及自由基)结合是主要的复合形式;磁控溅射制备Ti Nx存在明显的滞后现象,存在金属、过渡、化合三种状态,而共溅射制备Ti Nx/CFy复合涂层不存在滞后现象。通过多种测试技术对Ti Nx/CFy涂层结构、耐磨性能、防腐性能进行表征。结果表明,涂层中存在主体硬相Ti Nx结构与软相CFy结构,C-N键的相间结构是涂层复合及良好的各项性能保证;功率比是决定涂层硬度、润湿性能以及耐磨耐蚀性能最为重要的参数,不同功率比制备的涂层中软相CFy与硬相Ti Nx的比例不同,该比例通过体积分数来表征,共溅射的输入射频功率比0.33—3之间,Ti Nx的体积分数在0.72—0.12之间;功率比在0.33与3之间变化时,复合涂层的硬度可调控在50HV与1500HV之间,接触角在22.5°-105°之间变化;接触角的增大是由于涂层结构中含有适量的软相 CF2和 CF3基团。功率比影响涂层的组织均匀性,功率比减小,涂层粗糙度升高;考虑到涂层的硬度及耐磨性,功率比在0.33-1之间较为合适,此时Ti Nx相均匀分布在CFy涂层中,且Ti Nx相之间存在联接,少有大的团簇颗粒;沉积时间对涂层的结构及涂层内各元素的化学结合状态影响不大。深度分析表明涂层生长初始阶段高分子链段碎片倾向于在初始阶段更快的沉积,即靠近基材65Mn钢的区域高分子链段碎片有优势生长的趋势。复合涂层的纳米压痕测试表明,功率比为1(体积分数0.24:表明了软硬相之间的合适比例)的涂层体现出良好的耐磨粒磨损能力,不容易出现犁沟;磨损体积测试表明在功率比为0.43(体积分数0.43)、0.6(体积分数0.31)、1(体积分数0.24)的条件下制备的复合涂层Ti Nx/CFy有超低的磨损体积,可达到Al2O3增强的PTFE耐磨材料水平。
【关键词】：Ti Nx/CFy复合涂层 磁控共溅射 耐磨损 耐腐蚀 农机触土部件
【学位授予单位】：东北农业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要10-12
• Abstract12-15
• 1 绪论15-27
• 1.1 课题研究的目的及意义15-16
• 1.2 农业机械关键触土部件磨损及防护的研究现状16-19
• 1.2.1 农业机械关键触土部件的磨损16-17
• 1.2.2 农业机械关键触土部件的耐磨损防护17-19
• 1.3 PTFE的摩擦与磨损特性19-20
• 1.4 填料或纤维增强PTFE复合材料及其磨损特性20-23
• 1.5 PTFE的溅射与共溅射23-24
• 1.6 本文的研究内容及方法24-26
• 1.6.1 本文的研究内容24-25
• 1.6.2 本文的研究路线25-26
• 1.7 本章小结26-27
• 2 试验设计及表征分析方法27-39
• 2.1 复合涂层的设计27-30
• 2.1.1 复合涂层的功能设计要求及思路27-28
• 2.1.2 复合涂层的制备手段设计28-29
• 2.1.3 PTFE靶材的设计与制备29-30
• 2.2 TiN_x/CF_y复合涂层的试验制备流程30-31
• 2.2.1 沉积复合涂层设备30
• 2.2.2 复合涂层制备过程30-31
• 2.3 等离子状态监测的质谱法31-33
• 2.4 TiN_x/CF_y涂层分析测试与表征方法33-38
• 2.4.1 复合涂层的形貌测试方法34
• 2.4.2 复合涂层组织成分及结构表征方法34-35
• 2.4.3 涂层厚度的测量35
• 2.4.4 涂层密度测量的光纤光谱法35
• 2.4.5 硬度及耐磨损实验35-37
• 2.4.6 耐腐蚀性能测量37-38
• 2.5 本章小结38-39
• 3 涂层沉积过程中等离子状态的检测39-59
• 3.1 单独溅射Ti靶材的等离子状态的检测39-43
• 3.1.1 等离子放电状态中的离子检测39-41
• 3.1.2 等离子放电状态中的的中性粒子及自由基检测41-43
• 3.2 反应溅射制备TiN_x涂层等离子状态的检测43-51
• 3.2.1 磁控反应溅射制备TiN_x涂层的滞后效应43-44
• 3.2.2 制备TiN_x涂层的等离子放电状态中的离子检测44-48
• 3.2.3 制备TiN_x涂层等离子放电状态中的中性粒子及自由基检测48-51
• 3.3 单独溅射PTFE靶材等离子状态的检测51-58
• 3.3.1 等离子放电状态中的离子检测51-56
• 3.3.2 等离子放电状态中的自由基及中性粒子检测56-58
• 3.4 本章小结58-59
• 4 磁控共溅射制备TiN_x/CF_y涂层的参数研究59-75
• 4.1 磁控共溅射沉积设备的溅射模式59-64
• 4.1.1 磁控溅射沉积设备的轴向均匀性59-61
• 4.1.2 磁控溅射沉积设备的宽度方向均匀性61-63
• 4.1.3 磁控溅射沉积设备的基靶间距及w向特性63-64
• 4.2 制备复合涂层的工艺参数研究64-74
• 4.2.1 靶材输入功率的影响研究65-69
• 4.2.2 工作气压的影响69
• 4.2.3 N2分压的影响69-71
• 4.2.4 旋转速率的影响71-72
• 4.2.5 沉积时间的影响72-73
• 4.2.6 偏压的影响73-74
• 4.3 本章小结74-75
• 5 TiNx/CF_y复合涂层的成分、结构及形貌研究75-96
• 5.1 TiN_x/CF_y复合涂层的成分及结构研究75-81
• 5.1.1 复合涂层成分的XPS分析75-80
• 5.1.2 复合涂层的化学键结构研究80-81
• 5.2 TiN_x/CF_y复合涂层的的形貌研究81-84
• 5.2.1 TiN_x/CF_y涂层的TEM形貌82
• 5.2.2 TiN_x/CF_y涂层的表面形态82-84
• 5.3 旋转速率对涂层结构的影响84-86
• 5.4 制备时间对复合涂层成分的影响研究86-92
• 5.4.1 不同制备时间对涂层成分的影响86-88
• 5.4.2 复合涂层的深度XPS刻蚀研究88-92
• 5.5 TiN_x/CF_y复合涂层的结构模型92-94
• 5.5.1 磁控共溅射过程中的质谱检测92
• 5.5.2 TiN_x/CF_y涂层的结构模型92-94
• 5.6 本章小结94-96
• 6 磁控共溅射TiN_x/CF_y涂层的耐磨与耐腐蚀性能研究96-108
• 6.1 TiN_x/CF_y复合涂层的体积因子96-97
• 6.1.1 TiN_x/CF_y复合涂层的体积因子计算公式96-97
• 6.1.2 TiN_x/CF_y复合涂层的体积因子计算97
• 6.2 磁控共溅射TiN_x/CF_y涂层的耐磨损性能97-105
• 6.2.1 TiN_x/CF_y复合涂层的耐磨损性能的纳米压痕测试97-103
• 6.2.2 TiN_x/CF_y复合涂层的耐磨损性能的销盘式磨损仪测试103-105
• 6.3 磁控共溅射TiN_x/CF_y涂层的耐腐蚀性能105-107
• 6.4 本章小结107-108
• 7 结论与展望108-110
• 7.1 结论108-109
• 7.2 创新点109
• 7.3 展望109-110
• 致谢110-111
• 参考文献111-119
• 攻读博士学位期间发表的学术论文119

【共引文献】

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