微型色谱热控制器的制备及电路控制的实现

发布时间：2017-04-26 19:16

  本文关键词：微型色谱热控制器的制备及电路控制的实现，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着科学技术的发展,微型气相色谱分析作为一种重要先进的检测手段,在环境监测、室内装修、水质检测、食品安全、化工产品安全检测中扮演着重要的角色。因此微型气相色谱分析在生产生活中显得尤为重要,其中温度控制一直是微型气相色谱能否很好达到检测目的的关键技术。由于待测样品成分之间的化学性质差异较大的缘故,气相色谱分析必须采用程序升温才能达到有效的分离效果。气相色谱检测器对温度的变化非常的敏感,微小的温度变化都将影响到气相色谱是否能够完全分离出来各种混合气体,进而影响到分析仪器的正确性和稳定性。所以,气相色谱的温度控制是色谱仪稳定、准确工作的前提条件。气相色谱的温度控制受到多方面因素的影响,如分析物质的性质、色谱装置的大小、工作环境、程序升温中的初始温度、加热升温速率、温度保持的时间等,所以本文结合微型气相色谱的特点,进行了热控制器的制备及温控电路实现,以此实现其程序升温。在热控制器的制备方面,由于微型气相色谱是在经过离子刻蚀的微型通道硅片与玻璃键合而成的,需要实现对其程序升温就要加热和温度反馈。基于铂(Pt)薄膜具有良好的物理化学性质,且铂电极是PTC热敏电阻,故本课题所使用的方案是在微型色谱硅片和玻璃表面溅射沉积铂(Pt)薄膜电极,分别作为加热和测温电极。在电极的制备上,先后使用了掩膜溅射沉积铂电极的方法和光刻溅射沉积剥离的工艺方法制备,然后通过高温退火处理和引脚焊接,制作出符合需求的铂(Pt)电极。电路实现是设计并制作温控电路来连接铂电极引脚,铂热敏电阻采集当前微型气相色谱的温度给微控制器,控制器单元脉冲宽度调制电压占空比控制加热速率,此设计制作出来的PCB温控电路对微型气相色谱的程序升温经检测不够理想,有待于改进提升。选用商业化的PID温控仪表作为程序升温装置,火焰离子探测器(FID)作为样品组分检测器。在程序升温控制下,通过涂覆有SE-54固定相的微型气相色谱对十二烷烃(C5-C12)做了分离实验,八种混合组分能在2.5分钟内的依次有效分离出来。
【关键词】：微型气相色谱 铂(Pt)电极 温控电路 分离实验
【学位授予单位】：电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TH833
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-18
• 1.1 课题背景10-13
• 1.1.1 气相色谱技术的发展历程10
• 1.1.2 气相色谱原理10-12
• 1.1.3 气相色谱微型化12-13
• 1.2 研究意义13-15
• 1.3 国内外研究进展15
• 1.4 快速柱上加热技术研究动态15-17
• 1.5 本文的主要研究内容17-18
• 第二章 微型气相色谱热控制器的制备18-33
• 2.1 微型气相色谱的结构18-19
• 2.2 微型气相色谱热控制器的研究动态19-20
• 2.3 铂（Pt）薄膜电极的制备20-24
• 2.3.1 磁控溅射镀膜21-22
• 2.3.2 真空蒸发镀膜22-24
• 2.4 掩膜法制备热铂（Pt）电极24-26
• 2.5 光刻剥离法制备铂（Pt）电极26-30
• 2.6 铂薄膜电极的高温退火30-32
• 2.7 Pt电极引脚的制备32
• 2.8 小结32-33
• 第三章 微型气相色谱温控电路设计33-46
• 3.1 程序升温控制电路的结构33-34
• 3.2 程序升温电路的设计34-42
• 3.2.1 微型控制单元的设计34-36
• 3.2.2 前置放大电路的设计36-37
• 3.2.3 电源模块的设计37-38
• 3.2.4 温度检测模块的设计38-39
• 3.2.5 显示模块的设计39-40
• 3.2.6 脉冲宽度调制（PWM）40-42
• 3.3 PCB电路板的制作42-43
• 3.4 系统温度控制程序设计43-44
• 3.5 温度控制电路的测试44-45
• 3.6 本章小结45-46
• 第四章 程序升温下微型气相色谱的分离实验46-57
• 4.1 实验测试平台46-50
• 4.1.1 PID程序温控仪46-48
• 4.1.2 FID测试原理48-49
• 4.1.3 固定相SE-54的涂敷49-50
• 4.2 实验过程和结果分析50-56
• 4.2.1 柱温箱与温控仪程序升温下实验比较50-51
• 4.2.2 程序升温下十二烷烃分离实验51-56
• 4.3 本章小结56-57
• 第五章 总结与展望57-59
• 5.1 全文总结57-58
• 5.2 工作展望58-59
• 致谢59-60
• 参考文献60-64
• 攻读硕士学位期间的研究成果64-65

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本文编号：329070