高效液相色谱—化学发光检测及其在药物分析中的应用

发布时间：2017-10-06 16:47

  本文关键词：高效液相色谱—化学发光检测及其在药物分析中的应用

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【摘要】：随着化学发光技术在科研领域的广泛应用和深入的研究,人们对相应的化学发光方面在生活检测方面的认识在不断的加深。化学发光分析法是一种依据物质在化学反应中吸收了反应时释放的化学能跃迁至激发态,后又返回基态时产生的辐射光的强度或辐射总量来确定其相应组分含量的分析方法,该方法灵敏度高、线性范围宽、仪器简单且不需要激发光源。自上个世纪80年代以来,被广泛运用于分析领域。虽然该方法有着以上优点,但它的选择性较差,不适于同一类物质的同时在线检测,从而限制了它的应用。作为一种暗场技术,化学发光不需要光源,仪器设备简单、可以容易的与各类分离技术实现联机。而高效液相色谱法作为一种强有力的分离手段,具有高分离效率、高选择性、同时在线检测同一类物质、分析速度快、使用范围广的特点。将化学发光分析和高效液相色谱这种分离手段结合,复杂生物样品经由高效液相色谱进行组分分离后,用化学发光对分析物进行柱后检测,从而解决了化学发光学选择性差的问题。高效液相色谱与化学发光检测的联用技术,已成功的在分析检测领域得到应用,尤其突出的是在痕量及超痕量分析中取得了较为人满意的结果,其应用的范围涉及了医药分析、冶金分析、化工检测、环境检测分析、医学生物、生命科学、临床化学等领域中,且主要用于测定复杂的、含量低的混合物中组分的分析。 本论文分为两部分,第一部分为综述,第二部分研究报告。 综述部分对近年来高效液相色谱-化学发光联用技术的原理、仪器结构、及用于高效液相色谱柱后检测的主要化学发光体系等进行简要的概述。 研究报告由三部分组成： 1高效液相色谱-化学发光法测定人血清及动物组织中的己烯雌酚 基于己烯雌酚在酸性介质下对Ce(Ⅳ)和Rh6G的化学发光体系的增敏作用,建立了人血清及猪肉、鸡肉组织中己烯雌酚的高效液相色谱/化学发光联用的分离分析检测方法。己烯雌酚在1.0×10-8-2.5×10-6g/mL范围内呈良好线性,在优化的实验条件下最低检出限为3.0×10-9g/mL(3σ),对5.0x10-7g/mL的己烯雌酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.1%。 2高效液相色谱—化学发光法同时测定人血清中的盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪 基于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪在碱性介质下对luminol-KMnO4化学发光体系的增敏效应,建立了一种能够同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪高效液相色谱化学发光检测流动注射分析法。该方法盐酸氯丙嗪的线性范围为：1.5×10-8～3.0×10-6g/mL,检出限为：3.0×10-9g/mL(3σ),盐酸异丙嗪线性范围为：2.5×10-8-5.0×10-6g/mL,检出限为：7.0×109g/mL(3σ)。该方法成功用于人血清中盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的同时测定。 3高效液相色谱-固定化化学发光法同时测定鸡肉组织中的恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星 基于恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星对Ce(SO4)2-Ru(bpy)32+-HNO3的增敏作用,建立了一种能够同时测定恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星高效液相色谱化学发光检测的新方法。该方法的线性范围为：1.0×10-9～3.0×10-7g/mL,恩诺沙星的检出限为：4.0×10-10g/mL(3σ),环丙沙星的检出限为：5.6×10-10g/mL(3σ),该方法成功用于鸡肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的同时测定。
【关键词】：高效液相色谱 化学发光 药物分析
【学位授予单位】：陕西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：R817;O657.3
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第1章 综述9-25
• 1 高效液相色谱-化学发光检测9-12
• 2 高效液相色谱化学发光检测的仪器构造12-13
• 3 主要的高效液相色谱柱后化学发光检测体系及其应用13-24
• 3.1 鲁米诺(Luminol)及其衍生物的化学发光体系14-16
• 3.2 过氧化草酸酯化学发光体系16-19
• 3.3 钌(Ⅱ)联吡啶配合物[Ru(bpy)_3~(2+)]化学发光体系19-21
• 3.4 其他化学发光体系21-24
• 4 研究目的及意义24-25
• 第2章 研究报告25-43
• 2.1 高效液相色谱-化学发光法测定人血清及动物组织中的己烯雌酚25-31
• 2.1.1 引言25-26
• 2.1.2 实验部分26-27
• 2.1.3 结果与讨论27-29
• 2.1.4 小结29-31
• 2.2 高效液相色谱——化学发光法同时测定人血清中的盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪31-37
• 2.2.1 引言31
• 2.2.2 实验部分31-33
• 2.2.3 结果与讨论33-35
• 2.2.4 小结35-37
• 2.3 高效液相色谱-固定化化学发光法同时测定鸡肉组织中的恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星37-43
• 2.3.1 引言37-38
• 2.3.2 实验部分38-39
• 2.3.3 结果与讨论39-41
• 2.3.4 小结41-43
• 结论43-45
• 参考文献45-63
• 致谢63-65
• 攻读硕士学位期间的研究成果65

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