苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计

发布时间：2021-01-05 10:41

　　以苯甲醛为原料,通过Cannizarro反应制备苯甲醇和苯甲酸是有机化学实验教学中的经典内容。鉴于现有实验方案已难满足日益提升的教学要求,对其进行了改进与创新设计:采用微波辐射法合成,引入正交设计优化条件;采用紫外分光光度法定量测定粗产品中苯甲醇的含量;采用柱层析法分离得到苯甲醇。改进结果表明:KOH溶液浓度50%（质量百分比）,微波功率500 W时,反应15 min完成。光度法定量显示苯甲醇产率可达82.0%。萃取分离后的粗产品用50:1和15:1石油醚/乙酸乙酯（体积比）梯度洗脱,柱层析分离后可得苯甲醇纯品,水相酸化重结晶后得到苯甲酸。产物的相关测试与表征结果与文献吻合良好。与传统方案相比,新方案时间锐减99%,产率提高约15%,萃取剂更安全,产率测定快速准确,产物纯化方法优化。将之用于教学,可通过各要点功能的分别承载,综合实现研究性思维与方法的培养目标。 

【文章来源】：大学化学. 2020年04期

【文章页数】：9 页

【部分图文】：

主反应

其中c苯甲醇为干燥后醚相中苯甲醇的浓度，单位为mg·L-1;V醚相产物为干燥后醚相的体积，单位为mL;m理论为按反应计量关系计算出的苯甲醇产量，单位为g；以最佳反应条件得到的粗产物中苯甲醇的产率82.9%。图3 比值-导数值与波长的关系

比值-导数值与波长的关系

【参考文献】：
期刊论文
[1]苯甲醛Cannizzaro反应的探讨与改进[J]. 王辉,陆洋宁,朱兴飞,李妙葵,高翔.  大学化学. 2010(01)
[2]苯甲醇和苯甲酸制备实验改革[J]. 周雄,施丽莉,顾露莹,郑雯雯,徐华燕.  实验科学与技术. 2009(04)
[3]苯甲醇的制备及条件的选择[J]. 曹洪玉.  赤峰学院学报(自然科学版). 2008(12)
[4]比值-导数分光光度法测定含苯胺废水中氨氮的含量[J]. 陈琳,方俊华,何化.  工业水处理. 2008(04)
[5]超声波促进Cannizzaro反应从苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的实验研究[J]. 尹福军,葛洪玉,赵宏,张明剑.  甘肃科技. 2006(08)
[6]微波辐射合成苯甲酸和苯甲醇的研究[J]. 魏金枝,彭丽,张艳,薛滨泰,于泽华.  化学与生物工程. 2005(05)
[7]比值导数光谱与多波长最小二乘回归分光光度法同时测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇[J]. 乔元彪,杜江平,闫卫.  分析测试技术与仪器. 1999(04)
[8]吸光度比值-导数光谱法同时测定苯酚和间苯二酚[J]. 徐嘉凉,汤晓东,江向东.  分析化学. 1999(06)

硕士论文
[1]导数—比导数紫外分光光度法同时测定水样中硝酸根和亚硝酸根的含量[D]. 任金响.中国地质大学（北京） 2006



本文编号：2958517