低温环境下铌镁钛酸铅力电耦合压痕响应的试验研究

发布时间：2020-05-17 10:24

【摘要】：人类在极地、外太空开展的能源探索离不开低温环境,温度也是影响材料性能的一大关键因素。弛豫铁电体以其优异的压电、热释电和铁电性使其成为沟通机械能、电能、热能之间相互转换的桥梁,必然在低温研究领域发挥作用。因此测试弛豫型铁电单晶铌镁钛酸铅(PMN-PT)在低温环境下的力电性能,对于指导材料的生产应用具有十分重要的意义。微纳米压痕测试技术以其样品制备简单、操作方便、测量和定位分辨率高等优势,近年来已发展成为材料力学性能测试的一种主流技术。本文结合当前铁电材料和低温纳米压痕测试技术的国内外研究现状,提出采用铁电分析仪和自制低温微纳米压痕测试装置,分别测试PMN-PT的电滞回线和压痕曲线,进而分析低温环境对PMN-PT电学和力学性能参数的影响;给出铁电体力电耦合数据分析理论和压痕测试经典数据分析方法Oliver-Pharr法的计算流程,并对压痕测试装置的结构组成和工作原理作简要介绍。试验开始前,完成以下四个方面的工作:一、对低温纳米压痕测试装置进行校准,仪器校准后得到的标准熔融石英压痕测试曲线与商业化压痕仪测得的曲线重合度很高,其硬度偏差2.2%,弹性模量偏差1.8%,测试结果具有很高的准确性和重复性;二、提出改进低温压痕温漂的措施,对比两种修正方法的优劣,并测试压头缠绕铜丝制冷的修正效果;三、对压痕仪扩展载物台进行瞬态热仿真分析,得到反映试件与低温制冷端温度关系的近似拟合公式,指导任意试验温度下制冷端温度的设定,从而提高试验效率;四、测试真空箱航空插头的击穿电压大于最大加载电压,确保试验安全,并将铁电分析仪、信号发生器等测试设备集成于真空箱外。变温电滞回线测试探究了真空度、温度、测试频率等因素对PMN-PT电学性能的影响,结果表明:真空环境使PMN-PT的自发极化强度、剩余极化强度、矫顽场增大;在20℃(293K)~-173℃(100K)温度区间内,随测试温度降低,PMN-PT的自发极化强度、剩余极化强度逐渐减小,矫顽场逐渐增大,电滞回线越来越不饱和,且达到饱和时需要的测试电压逐渐增大;温度和测试电压一定时,随测试频率增加,PMN-PT的自发极化强度、剩余极化强度减小,矫顽场增大;测试电压越大,电滞回线越饱和,测试频率对电滞回线的影响越小;随温度降低,测试频率对电滞回线的影响逐渐增加,说明PMN-PT的电学性能参数对低温较敏感。变温电场压痕测试探究了温度、电场强度等因素对PMN-PT力学性能的影响,并借助Olympus显微镜辅助分析材料性能的变化。结果表明:20℃(293K)和-100℃(173K)时PMN-PT的硬度、弹性模量值分别为4.67GPa、330.34GPa和5.22GPa、256.63GPa,说明在293K~173K温度区间内,随温度降低,PMN-PT的硬度逐渐增大,弹性模量逐渐减小;温度一定,随测试电压增加,PMN-PT的硬度增大,弹性模量减小,说明试件的极化(有序)程度越高,硬度越大,弹性模量越小;且测试温度越低,负电压时各参数变化的幅度越小,正电压时各参数变化的幅度越大,说明在293K~173K温度区间内,随温度降低,PMN-PT的电致伸缩应变增大,对应的电致伸缩系数增大;真空度对PMN-PT压痕测试曲线和力学性能参数的影响可以忽略。
【图文】：

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图 1.1 Yoshino 等人自制的试验装置[12]Yoshino 用图 1.2 所示改进的低温压痕测试仪进行试曲线。经过曲线分析，发现前述超导体的裂纹长度

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图 1.2 改进的低温压痕试验装置[13]图 1.3 低温压痕曲线[13]2007 年，英国 Khayyat[14]等人利用自制的试验仪器研究 77K～300K 温度范围内，压痕诱导单晶硅相变的机制，仪器示意图如图 1.4 所示。通过图 1.5 所示的四探针电阻法、图 1.6 所示扫描电子显微镜下的残余压痕形貌观测，得到如下结论：温度在 200K 以上，，单晶硅发生 Si-Ⅰ相到 Si-Ⅱ相相变，200K 以下不发生
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB302

【参考文献】