低介微波陶瓷材料的水热法与固相法合成及其介电性能研究

发布时间：2017-10-08 03:00

  本文关键词：低介微波陶瓷材料的水热法与固相法合成及其介电性能研究

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【摘要】：随着微波通讯向高频段发展,人们对开发低介电常数、高品质因数的微波介质材料提出了更高要求。本文采用水热合成法、固相反应法分别合成锗酸锌纳米材料与(1-x)ZnAl2O_4-xZn_2SnO_4固溶体,利用XRD、TEM、SEM、EDS、FT-IR、Raman、荧光光谱以及网络分析仪等测试手段对样品进行表征及性能测试,从而分析样品的物相组成、微观结构、晶体生长及其介电性能等。(1)采用水热法合成Zn_2GeO_4纳米材料,在pH值为7时能合成Zn_2GeO_4纯相,合成的Zn_2GeO_4为单晶核-壳结构的纳米棒,晶体的结晶度较高,合成温度较低,纳米棒长度为50-100nm,长径比恒为3左右,通过调整反应温度来控制纳米棒的尺寸;通过两步反应可以合成长度为500 nm以上的纳米棒,长径比达到8-10;Zn_2GeO_4纳米棒没有氧缺陷,当晶体的平均直径低于22nm时,在287~293.8nm处有较窄的激发峰;由于量子约束效应,随着Zn_2GeO_4纳米棒直径的增大,光致发光激发峰发生红移。Zn_2GeO_4纳米材料在1100℃下具有优异的微波介电性能:εr=7.27,Q×f=34,389 GHz,τf=-30.45ppm/℃,致密化温度较低,烧结区间较宽,具有较低的介电常数和较高的温度稳定性。(2)采用固相法合成(1-x)ZnAl_2O_(4-x) Zn_2SnO_4固溶体陶瓷,探究了不同Sn掺杂量对固溶体的烧结行为、物相组成、微观结构以及介电性能的影响,随着Sn含量的增加,该固溶体的XRD衍射角均有规律性的变化,并且偏移规律符合布拉格定律;Sn离子的加入,有利于固溶体晶体的规则生长,大幅度地提高了陶瓷的致密度;在x值为0.4时,(1-x)ZnAl2O_(4-x)Zn_2SnO_4固溶体具有良好的微波介电性能:εr=8.93(15.28GHz),Q×f=68,200GHz,τ_f=-36.79ppm/℃。
【关键词】：水热合成法 固相合成法 低介微波陶瓷 Zn_2GeO_4纳米棒 (1-x)ZnAl_2O_(4-x)Zn_2SnO_4固溶体
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-20
• 1.1 微波介质陶瓷简述10
• 1.2 微波介质陶瓷的主要性能参数10-12
• 1.2.1 相对介电常数(er)11
• 1.2.2 品质因数(Q)11
• 1.2.3 谐振频率温度系数(τ_f)11-12
• 1.2.4 混合物法则12
• 1.3 低介微波陶瓷体系12-16
• 1.3.1 硅酸盐(M_2SiO_4, M = Zn, Mg)12-13
• 1.3.2 Al_2O_3基陶瓷13-14
• 1.3.3 R_2BaMO_514-15
• 1.3.4 MgTiO_315-16
• 1.3.5 尖晶石系陶瓷16
• 1.4 微波介质陶瓷的合成方法16-18
• 1.4.1 水热合成法17-18
• 1.4.2 高温固相法18
• 1.5 本文的研究背景及内容18-20
• 第二章 实验过程与测试方法20-30
• 2.1 实验原料20
• 2.2 实验设备与表征测试仪器20-22
• 2.2.1 实验设备20-21
• 2.2.2 表征测试仪器21-22
• 2.3 陶瓷样品的水热法合成22-23
• 2.3.1 实验流程22
• 2.3.2 实验过程22-23
• 2.4 陶瓷样品的固相法合成23-24
• 2.4.1 实验流程23
• 2.4.2 实验过程与烧温曲线23-24
• 2.5 表征与测试方法24-30
• 2.5.1 体积密度及线收缩率测试24-25
• 2.5.2 X-射线衍射(XRD)分析25-26
• 2.5.3 红外光谱(FT-IR)分析26
• 2.5.4 拉曼光谱分析(Raman)26
• 2.5.5 荧光光谱分析26-27
• 2.5.6 扫描电子显微镜分析(SEM)27
• 2.5.7 透射电子显微镜分析(TEM)27
• 2.5.8 微波介电性能测试27-30
• 第三章 Zn_2GeO_4微波材料的水热合成及其性能研究30-44
• 3.1 引言30
• 3.2 实验过程30-31
• 3.2.1 样品制备30-31
• 3.2.2 测试过程31
• 3.3 结果与讨论31-42
• 3.3.1 pH值对物相的影响31-32
• 3.3.2 Zn_2GeO_4的微观结构分析32-34
• 3.3.3 反应温度对Zn_2GeO_4微观形貌的影响34-35
• 3.3.4 CTAB对Zn_2GeO_4微观形貌的影响35-37
• 3.3.5 两步反应对Zn_2GeO_4微观形貌的影响37-38
• 3.3.6 FT-IR, Raman光谱分析38-39
• 3.3.7 Zn_2GeO_4纳米棒的微波介电性能39-41
• 3.3.8 Zn_2GeO_4纳米棒的荧光光谱分析41-42
• 3.4 本章小结42-44
• 第四章 (1-x)ZnAl_2O_(4-x)Zn_2SnO_4固溶体的合成及其介电性能研究44-53
• 4.1 引言44
• 4.2 实验过程44-45
• 4.2.1 样品制备44-45
• 4.2.2 测试过程45
• 4.3 结果与讨论45-52
• 4.3.1 物相分析45-47
• 4.3.2 微观结构分析47-49
• 4.3.3 微波介电性能分析49-52
• 4.4 本章小结52-53
• 结论53-55
• 参考文献55-65
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果65-66
• 致谢66-67

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