新型三维碳基材料的构建及其对痕量有机污染物分离富集的应用研究

发布时间：2025-06-20 04:06

　　如今,在社会的高速发展下,食品与环境的安全问题日渐显著。食品与环境中痕量有机物的分析检测成为了当前的研究热点。因而,发展高效率,易操作,绿色友好的样品前处理技术具有重要意义。在本文中,围绕新型碳基固相萃取剂的构建,从形貌调控和组分掺杂的前提出发,利用简单的室温搅拌/溶剂热法和原位碳化的方式设计并成功制备了四种新型三维多孔碳基吸附材料,包括八面体碳笼,中空树莓状磁性碳材料,磁性层级碳骨架复合材料,多功能中空花状磁性碳材料。巧妙的设计吸附材料的形貌不仅可以增加材料的比表面积,暴露更多的吸附位点,从而提高材料对目标物的吸附容量,而且可以提供便利的传质路径,增加材料的有效接触面积,并使目标物快速的与吸附位点接触,从而提高材料的吸附能力,以实现对痕量级目标物高效的预富集。此外,合理的掺杂组分可赋予材料磁性性质,有利于简化操作过程。将所构建的四种碳基材料应用于样品前处理技术中,并对多种真实样品中的痕量级喹诺酮类消炎药、拟除虫菊酯类杀虫剂,邻苯二甲酸酯类增塑剂和磺胺类抗菌药进行高效的分离和预富集,并结合高效液相色谱对其进行高灵敏的检测:1.通过在室温下快速合成铜基金属有机骨架（MOF）并在N_...

【文章页数】：151 页

【学位级别】：博士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 有机污染物的危害及痕量组分预富集的意义
        1.1.1 喹诺酮类消炎药的简介及危害
        1.1.2 拟除虫菊酯类杀虫剂的简介及危害
        1.1.3 邻苯二甲酸酯类增塑剂的简介及危害
        1.1.4 磺胺类抗菌药的简介及危害
        1.1.5 样品前处理的重要意义
    1.2 痕量有机污染物的分析方法及研究现状
    1.3 论文的选题思想及主要研究内容
第2章 三维多孔碳笼的构建及其在喹诺酮类药物分析中的应用
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂
        2.2.2 实验仪器
        2.2.3 预富集材料的制备
            2.2.3.1 Cu-MOF的合成
            2.2.3.2 Cu@GCC的合成
        2.2.4 实际样品处理
        2.2.5 d-SPE过程
        2.2.6 HPLC分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 材料表征
        2.3.2 条件优化
            2.3.2.1 吸附剂用量
            2.3.2.2 吸附时间
            2.3.2.3 溶液pH值和离子强度的影响
            2.3.2.4 洗脱溶剂的选择
            2.3.2.5 洗脱溶剂体积的选择
            2.3.2.6 洗脱时间的优化
            2.3.2.7 溶液体积的影响
        2.3.3 吸附机理
        2.3.4 方法评估
            2.3.4.1 分析性能
            2.3.4.2 抗干扰能力研究
            2.3.4.3 Cu@GCC的再生能力研究
            2.3.4.4 应用于实际样品
            2.3.4.5 方法对比
    2.4 结论
第3章 三维中空多孔树莓状Co/Ni@C构建及其在拟除虫菊酯分析中的应用
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂
        3.2.2 实验仪器
        3.2.3 材料的制备
            3.2.3.1 Co/Ni-MOF的制备
            3.2.3.2 3D Co/Ni@C微球的制备
            3.2.3.3 实心碳球的制备
        3.2.4 实际样品处理
        3.2.5 d-MSPE过程
        3.2.6 HPLC分析
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 材料表征
        3.3.2 吸附材料的选择
        3.3.3 条件优化
            3.3.3.1 吸附剂用量
            3.3.3.2 吸附时间
            3.3.3.3 溶液pH值的影响
            3.3.3.4 溶液离子强度的影响
            3.3.3.5 洗脱溶剂的选择
            3.3.3.6 洗脱溶剂体积的选择
            3.3.3.7 洗脱时间的优化
            3.3.3.8 溶液体积的影响
            3.3.3.9 溶液中甲醇占比的影响
        3.3.4 吸附机理
        3.3.5 方法评估
            3.3.5.1 分析性能
            3.3.5.2 3D Co/Ni@C的再生能力研究
            3.3.5.3 应用于实际样品
            3.3.5.4 方法对比
    3.4 结论
第4章 磁性层级碳骨架材料的构建及其在邻苯二甲酸酯类增塑剂分析中的应用
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂
        4.2.2 实验仪器
        4.2.3 材料的制备
            4.2.3.1 HCF的制备
            4.2.3.2 ZIF-67/HCF的制备
            4.2.3.3 3D N-Co@C/HCF的制备
            4.2.3.4 N-Co@C的制备
        4.2.4 实际样品处理
        4.2.5 d-MSPE过程
        4.2.6 HPLC分析
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 材料表征
        4.3.2 吸附材料对比
        4.3.3 条件优化
            4.3.3.1 吸附剂用量
            4.3.3.2 吸附时间
            4.3.3.3 溶液pH值的影响
            4.3.3.4 洗脱溶剂的选择
            4.3.3.5 洗脱溶剂体积的选择
            4.3.3.6 洗脱时间的优化
            4.3.3.7 溶液体积的影响
        4.3.4 吸附机理
        4.3.5 方法评估
            4.3.5.1 分析性能
            4.3.5.2 抗干扰能力研究
            4.3.5.3 3D N-Co@C/HCF的再生能力研究
            4.3.5.4 实际样品分析
            4.3.5.5 方法对比
    4.4 结论
第5章 三维层级中空磁性石墨碳花用于高效去除和灵敏监测磺胺类药物
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验试剂
        5.2.2 实验仪器
        5.2.3 3DHFNi@NGC的制备
        5.2.4 吸附实验
        5.2.5 SAs的检测
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 材料表征
        5.3.2 吸附材料的选择
            5.3.2.1 pH对吸附的影响
            5.3.2.2 单/多组分系统的吸附动力学
            5.3.2.3 单组分/多组分体系的吸附等温线
            5.3.2.4 吸附机理
            5.3.2.5 实际污水中去除SAs
        5.3.3 痕量SAs的检测
            5.3.3.1 条件优化
            5.3.3.2 分析性能
            5.3.3.3 实际样品分析
            5.3.3.4 方法对比
            5.3.3.5 3DHFNi@NGC的稳定性和再生能力的研究
    5.4 结论
第6章 结论与展望
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况
致谢



本文编号：4051400