环己酮制备实验的改进

发布时间：2025-06-26 22:44

　　 “环己酮的制备”是化学、化工专业大学有机化学实验中的一个代表性实验。实验以环己醇为原料，经重铬酸或次氯酸钠氧化得到环己酮，这会造成重金属铬对环境的污染或次氯酸钠分解产生的氯气对实验者的刺激和毒害。以双氧水为氧化剂，对环境友好。通过催化剂、缓冲剂及温度等条件对环己酮合成影响的试验研究，发现以Fe³⁺为催化剂，NaH₂PO₄为缓冲剂，在回流条件下H₂O₂氧化环己醇制备环己酮的产率约为60%。

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【部分图文】：

图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响

图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.

图2催化剂对环己酮平均收率的影响

图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3.

图3反应时间对环已酮平均收率的影响

图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃⁶0℃时反应的平均收率最高.

图4反应温度对环已酮平均收率的影响

图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃⁶0℃时反应的平均收率最高.

本文编号：4053387