微反应器中R-（对甲氧基苄基）-八氢异喹啉氯化过程研究

发布时间：2025-05-14 23:08

　　微反应器作为应用于流动合成的绿色化工设备,对发展环境友好工艺及实现绿色化学具有重要意义。本文研究利用微反应器进行R-1-（4-甲氧基苄基）-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉氯化过程,实现右美沙芬手性中间体拆分副产物消旋回收的连续流动合成方法及工艺。通过对原料及产物特点和氯化过程氯化剂次氯酸钠、N-氯代丁二酰亚胺、次氯酸叔丁酯分析比较,选择价格便宜易得、使用安全的次氯酸钠为氯化剂。根据该氯化反应是快速放热反应且氯化反应的产物N-氯胺是高活性中间体的特点,通过对反应机理的分析,采用化学合成的方法合成了过程中可能产生的1-（4-甲氧基苄基）-3,4,5,6,7,8-六氢异喹啉磷酸盐、R-1-（4-甲氧基苄基）-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉磷酸盐、1-（4-甲氧基苄基）-5,6,7,8-四氢异喹啉磷酸盐标准品,并建立了分析方法。首先对用次氯酸钠氯化R-（对甲氧基苄基）-八氢异喹啉的反应动力学进行了研究。通过测定给定温度下反应物及产物浓度随时间的变化,得到了氯化反应的动力学方程,利用阿伦尼乌斯方程得到反应的活化能E_a=56.62kJ/mol。以氯化反应...

【文章页数】：85 页

【学位级别】：硕士

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摘要
abstract
第一章 文献综述
    1.1 微反应器及其应用
        1.1.1 微反应器
        1.1.2 微反应器在亲电硝化反应中的应用
        1.1.3 微反应器在亲电卤化反应中的应用
        1.1.4 微反应器在催化氢化反应中的应用
        1.1.5 微反应器在催化氧化反应中的应用
    1.2 胺氯化反应及其应用
        1.2.1 常用氯化剂
        1.2.2 胺氯化反应及其应用
            1.2.2.1 合成苯胺类化合物
            1.2.2.2 合成酰胺、磺酰胺及酯类化合物
            1.2.2.3 合成氮杂环化合物
            1.2.2.4 合成环亚胺中间体
            1.2.2.5 合成偶氮或腈化合物
    1.3 立题依据
        1.3.1 课题的背景
        1.3.2 研究内容及意义
第二章 实验部分
    2.1 实验仪器和试剂
        2.1.1 主要仪器
        2.1.2 主要试剂
    2.2 分析方法的建立
        2.2.1 体系分析方法的建立
        2.2.2 标准品的制备
            2.2.2.1 1-(4-甲氧基苄基)-3,4,5,6,7,8-六氢异喹啉标准品的制备
            2.2.2.2 1-(4-甲氧基苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉标准品的制备
            2.2.2.3 1-(4-甲氧基苄基)-5,6,7,8-四氢异喹啉标准品的制备
        2.2.3 样品及标准品的仪器分析方法
    2.3 实验装置和实验方法
        2.3.1 化学反应动力学研究
        2.3.2 微反应器中实验的研究
第三章 结果与讨论
    3.1 氯化剂的选择
    3.2 分析方法的确定
        3.2.1 碱的种类用量及反应温度对消除反应的影响
        3.2.2 标准曲线的绘制
        3.2.3 分析方法的验证
    3.3 反应动力学研究
        3.3.1 反应动力学曲线的测定
        3.3.2 动力学研究
            3.3.2.1 反应级数的确定
            3.3.2.2 反应活化能
        3.3.3 小结
    3.4 微反应器液-液两相混合效果的研究
    3.5 微反应器中氯化过程反应条件的筛选
        3.5.1 反应摩尔比对反应的影响
        3.5.2 流速比对反应的影响
        3.5.3 反应温度对反应的影响
        3.5.4 小结
    3.6 微反应器的连续生产研究
        3.6.1 生产工艺流程
        3.6.2 研究结果
结论
参考文献
附录
致谢
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本文编号：4045875