聚丙烯腈基碳纤维原料的分析与纯化

发布时间：2025-06-27 06:41

　　聚丙烯腈基(Polyacrylonitrile,PAN)碳纤维占碳纤维生产总量的90%。PAN碳纤维的第一聚合单体是丙烯腈,丙烯酸甲酯、衣康酸作为共聚单体可有效改善PAN碳纤维生产过程中的催化环化作用,二甲基亚砜作为合成PAN共聚物的溶剂。这五种主要原料中均含有大量的有机和无机杂质,这些杂质对聚合反应本身乃至最后的产品碳纤维的性能有着极大的影响。它们会打破高分子链的规整性,造成纤维的孔隙缺陷,破坏碳纤维结晶的连续性,使碳纤维的性能下降。因此,聚合原料的分析和纯化对于工业化生产PAN基碳纤维是非常重要的。本文主要研究丙烯腈、丙烯酸甲酯、二甲基亚砜、衣康酸中有机物的种类,金属元素的种类和含量,以及其中水分定量;对丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸、二甲基亚砜等原料进行纯化,并对比分析纯化前后原料纯度的提高程度。建立丙烯腈和丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚含量(MEHQ)的分析方法,该法采用SH-RXI-5MS(30mX0.25 mmX0.25 μm)色谱柱,不需要分析人员接触大量丙烯腈及丙烯酸甲酯,提升了操作的安全性。其中MEHQ的保留时间是3.22 min,能够将检出限降低至0.024 mg/L。建立了定...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图1.1 PAN碳纤维生产流程图

除了以上几种聚合方法外,用反相乳液聚合、超临界CO2条件下的非均相聚合、辐射聚合(紫外线、γ-射线等)以及强磁场条件下聚合反应等也能够合成相对分子质量高的PAN,也都在不断的研究过程中[48-50]。制备高性能PAN可工业化的合成方法主要有溶液聚合和混合溶剂沉淀聚合两种。其中,山....

图1.2聚丙烯腈结构式

制备高性能PAN可工业化的合成方法主要有溶液聚合和混合溶剂沉淀聚合两种。其中,山东大学、上海石化等单位以二甲基亚砜作为溶剂,使用丙烯腈和二级单体溶液聚合,国内吉林化工集团、兰州石化工业公司都证明这是可行的工业生产方法,可以合成质量较好的碳纤维前驱体,用于进一步加工[51]。以丙烯....

图 2.1 对羟基苯甲醚在离子源作用下的不同 m/z 的碎片离子峰

离子源温度250℃,接口温度260℃,溶剂延迟时间3min,检测器电压1.20kV,SIM碎片离子选择81,109,124三个不同碎片离子强度如图2.1,以基峰109作为定量峰。选用GCMSsolution工作站,nest.14质谱库检索。2.2.3标准溶液配制

图 2.2 60 mg/L MEHQ 的气相色谱图(TIC 离子流和 m/z=109)

分析条件的优化:MEHQ的分子量大,沸点高,若选用的毛细管柱选择不匹配,会导致保留时间过长,或者分离度不达标,而且可能会出现色谱峰不对称,峰前伸或峰拖尾等实验现象。通过实验考察了不同极性、不同规格的毛细管柱,MEHQ在气质谱联用仪中出峰情况,选用弱极性色谱柱SH-RXI-5MS(....

本文编号：4053971