超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

发布时间：2022-02-05 05:32

　　建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量5.0μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明:ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R²=0.999 7）;检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。 

【文章来源】：肉类研究. 2020,34(10)北大核心

【文章页数】：4 页

【图文】：

不同前处理样品色谱图

乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP），又名4-乙酰胺基-2-乙氧基苯甲酸甲酯（结构式见图1），分子式为C12H15O4N，是一种广谱抗球虫增效剂[1-2]，常被添加在家禽饲料中，与其他抗球虫药物配伍使用，可以降低抗药性，提高药效[3-5]，因此，被广泛用于预防和治疗球虫病[6]。ETP在养殖行业长期大量使用后易在动物肌肉、肝、肾和蛋中残留[7-8]，对消费者健康构成潜在威胁[9-10]，我国现行标准GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》[11]规定，ETP在鸡肉中最大残留限量（maximum residue limit,MRL）为500μg/kg，在鸡肝和鸡肾中MRL为1 500μg/kg，但并未规定ETP在其他禽肉组织中的MRL。因此，探讨并建立禽肉组织中ETP残留量的检测方法有利于加强养殖行业的监管机制。目前，我国现实施标准GB 31660.9—2019《食品安全国家标准家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定高效液相色谱法》[12]规定了家禽可食性组织中ETP残留量的检测方法，但该方法前处理繁琐，耗时费力，不适合样品高通量分析。国内外文献报道检测禽肉组织中ETP残留量的方法主要有高效液相色谱-紫外检测法[13-15]、液相色谱-质谱法[16-21]和荧光分光光度法[22-23]等。高效液相色谱-紫外检测法重现性好、准确度高，但前处理需要使用固相萃取柱净化[24-25]，成本较高，灵敏度较低，且仪器分析时间较长；液相色谱-质谱法因其灵敏度高、选择性强被广泛应用于兽药残留分析[26-28]，但该法前处理繁琐、耗时且仪器成本较高，更适用于多残留测定；荧光分光光度法灵敏度高，但选择性较差。

目前，现有液相色谱法测定ETP残留量的检测器有紫外检测器和荧光检测器，紫外检测器适用性广，但灵敏度低，杂质峰干扰多且基线不平稳，而荧光检测器的高灵敏度和强选择性弥补了紫外检测器的不足。由图4可知，在激发波长272 nm、发射波长349 nm条件下，采用荧光检测器测定ETP残留量的响应强度是紫外检测器的近10倍，因此，本研究选用荧光检测器测定禽肉组织中ETP残留量。2.2.2 检测波长的选择

【参考文献】：
期刊论文
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[2]RAFT沉淀聚合法制备乙氧酰胺苯甲酯分子印迹材料及其应用[J]. 苏立强,张慧洁,姜国强,楚善明.  分析试验室. 2018(08)
[3]常用抗球虫药及使用[J]. 余永鹏.  广东饲料. 2016(10)
[4]乙氧酰胺苯甲酯表面分子印迹聚合物的制备与吸附特性[J]. 张腊梅,李道敏,李兆周,刘二伟,李松彪,曹力,高红丽,王芳,侯玉泽.  食品科学. 2016(04)
[5]氧化还原引发制备乙氧酰胺苯甲酯分子印迹微球及其表征[J]. 李兆周,李智丽,陈秀金,李道敏,高红丽,曹力,侯玉泽,李松彪,牛晓慧,赵振威,赵晓波,陈慧,陈凤阁.  分析测试学报. 2015(07)
[6]高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量[J]. 杨林,薄永恒,高迎春,陈玲,陆庆泉,张呈军,魏秀丽.  江苏农业科学. 2015(03)
[7]抗球虫药物在治疗鸭病中的合理选用研究[J]. 陆臻.  当代畜牧. 2014(20)
[8]乙氧酰胺苯甲酯等药物防治鸡盲肠球虫病的疗效试验[J]. 丁佳雯,翁亚彪,朱建荣.  养禽与禽病防治. 2004(10)
[9]乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的检测及消除规律的研究[J]. 徐士新,仲锋,郭文林.  中国兽药杂志. 1999(03)



本文编号：3614658