四丙基氢氧化铵模板剂的测定及电化学表面行为研究
发布时间：2025-04-23 05:14
钛硅分子筛TS-1在催化有机氧化方面有着优越的催化性能,因能有效地减少氧化过程复杂的工艺流程和环境污染的问题而被广泛地应用于烯烃的环氧化、芳烃的羟基化反应、醇胺的氧化等选择性氧化领域。通过扩宽TS-1的孔径得到空心钛硅分子筛(HTS)使其反应分子扩散速率增大,催化氧化能力提高。在HTS分子筛合成过程中,产品与母液分离后会产生大量的废液,这些废液中含有大量模板剂,母液的直接排放会浪费一些可利用的原料,同时也会污染环境。不利于环境友好的发展主题。本课题主要围绕湖南建长股份有限公司生产的HTS分子筛中模板剂四丙基氢氧化铵及母液中其他元素含量的测定需要开展研究工作,针对特种分子筛母液成分回收利用,探索定量分析的方法。主要研究内容如下:(1)探索了一种以D2O为溶剂,CH3OH为内标物的一种简单,快速的核磁氢谱内标(1H-NMR)法检测母液中模板剂的含量。对扫描次数,采样时间,弛豫时间等仪器参数进行了考察,四丙基氢氧化铵(TPAOH)与四乙基氢氧化铵(TEAOH)标准曲线相关系数R2分别为0.996与0.998,重复性良好,回收率高,可以达到工业样品测定要求。(2)采用循环伏安法(CV)研究了分子...
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 钛硅分子筛概述
1.1.1 钛硅分子筛发展与应用
1.1.2 HTS分子筛的结构
1.2 钛硅分子筛的合成方法
1.2.1 水热合成法
1.2.2 其他合成方法
1.3 季铵化合物在分子筛合成中的作用
1.3.1 有机胺的结构特点
1.3.2 有机胺的作用机理
1.4 钛硅分子筛母液的循环利用
1.5 季铵化合物的分析方法
1.6 课题意义与研究内容
第二章 1H-NMR内标法测定分子筛母液中季铵离子含量
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 核磁共振采集条件
2.2.3 标准曲线绘制
2.2.4 精密度与准确性
2.2.5 样品测定
2.2.6 十二烷基硫酸钠滴定法测定母液中季胺化合物
2.3 结果与讨论
2.3.1 内标物选择
2.3.2 定量特征峰的确定
2.3.3 仪器参数考察
2.3.4 重复性
2.3.5 线性关系
2.3.6 加标回收率
2.3.7 分子筛母液测定
2.3.8 十二烷基硫酸钠测定结果
2.3.9 十二烷基硫酸钠滴定法的干扰试验
2.4 小结
第三章 HTS分子筛母液循环伏安的电化学表现
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 试剂与仪器
3.2.2 实验方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 支持电解质的选择
3.3.2 扫描速度的影响及电极过程的动力学参数
3.3.3 四丙基氢氧化铵电解的反应机理推测
3.3.4 HTS分子筛母液中TPAOH的循环伏安的电化学表现
3.3.5 分子筛母液其他元素分析
3.3.6 干扰实验探究
3.4 小结
第四章 线性扫描伏安法测定四丙基氢氧化铵的含量
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 试剂与仪器
4.2.2 实验方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 线性关系
4.3.2 重复性
4.3.3 电极处理方式
4.3.4 回收率测定
4.3.5 样品测定
4.4 小结
第五章 HTS分子筛母液中氯离子测定
5.1 前言
5.2 莫尔法测定回收液中的氯离子
5.2.1 试剂与仪器
5.2.2 实验方法
5.2.3 结果与讨论
5.3 离子选择性电极测定回收液中的氯离子含量
5.3.1 试剂与仪器
5.3.2 实验方法
5.3.3 结果与讨论
5.4 电位滴定法测定回收液中的氯离子含量
5.4.1 试剂与仪器
5.4.2 实验方法
5.4.3 结果与讨论
5.5 小结
第六章 结论与展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文和专利
致谢
本文编号：4041277
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 钛硅分子筛概述
1.1.1 钛硅分子筛发展与应用
1.1.2 HTS分子筛的结构
1.2 钛硅分子筛的合成方法
1.2.1 水热合成法
1.2.2 其他合成方法
1.3 季铵化合物在分子筛合成中的作用
1.3.1 有机胺的结构特点
1.3.2 有机胺的作用机理
1.4 钛硅分子筛母液的循环利用
1.5 季铵化合物的分析方法
1.6 课题意义与研究内容
第二章 1H-NMR内标法测定分子筛母液中季铵离子含量
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 核磁共振采集条件
2.2.3 标准曲线绘制
2.2.4 精密度与准确性
2.2.5 样品测定
2.2.6 十二烷基硫酸钠滴定法测定母液中季胺化合物
2.3 结果与讨论
2.3.1 内标物选择
2.3.2 定量特征峰的确定
2.3.3 仪器参数考察
2.3.4 重复性
2.3.5 线性关系
2.3.6 加标回收率
2.3.7 分子筛母液测定
2.3.8 十二烷基硫酸钠测定结果
2.3.9 十二烷基硫酸钠滴定法的干扰试验
2.4 小结
第三章 HTS分子筛母液循环伏安的电化学表现
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 试剂与仪器
3.2.2 实验方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 支持电解质的选择
3.3.2 扫描速度的影响及电极过程的动力学参数
3.3.3 四丙基氢氧化铵电解的反应机理推测
3.3.4 HTS分子筛母液中TPAOH的循环伏安的电化学表现
3.3.5 分子筛母液其他元素分析
3.3.6 干扰实验探究
3.4 小结
第四章 线性扫描伏安法测定四丙基氢氧化铵的含量
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 试剂与仪器
4.2.2 实验方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 线性关系
4.3.2 重复性
4.3.3 电极处理方式
4.3.4 回收率测定
4.3.5 样品测定
4.4 小结
第五章 HTS分子筛母液中氯离子测定
5.1 前言
5.2 莫尔法测定回收液中的氯离子
5.2.1 试剂与仪器
5.2.2 实验方法
5.2.3 结果与讨论
5.3 离子选择性电极测定回收液中的氯离子含量
5.3.1 试剂与仪器
5.3.2 实验方法
5.3.3 结果与讨论
5.4 电位滴定法测定回收液中的氯离子含量
5.4.1 试剂与仪器
5.4.2 实验方法
5.4.3 结果与讨论
5.5 小结
第六章 结论与展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文和专利
致谢
本文编号：4041277
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/4041277.html
