固相萃取-液相色谱串联质谱法测定番茄中春雷霉素的残留量

发布时间：2025-06-04 00:23

　　 以水提取样品,采用固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定番茄中春雷霉素的残留量。用水溶液从番茄中提取春雷霉素,PCX混合阳离交换固相萃取柱净化,LC-MS/MS多反应监测模式正离子分析,外标法定量。结果表明,春雷霉素线性范围为5～100μg/L,方法检出限为0.05 mg/kg,线性相关系数大于0.995;实际样品中对春雷霉素加标量分别为0.05、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为75.25%～85.74%,相对标准偏差为2.51%～3.80%,方法检出限符合GB2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中对春雷霉素在番茄中最大残留限量规定(0.05mg/kg)。该方法操作简单、快速、灵敏度,准确度高,适用于番茄中春雷霉素残留量的分析。

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【部分图文】：

图2 春雷霉素的基质工作曲线

为消除LC-MS/MS的基质效应对检测结果造成的影响，笔者以空白番茄提取液作为溶剂配置并绘制春雷霉素标准物质的基质工作曲线，质量浓度点分别为5、10、20、50、100μg/L，利用MRM离子扫描方法进行检测，得到春雷霉素标曲线的回归方程，线相关系数为0.9997，在5～100....

图3 春雷霉素的样品加标多反应监测模式正离子扫描谱图

利用所建立的方法分析了从上海某市场及超市中采集的番茄样品中的春雷霉素，在少数的番茄样品中检测到微量春雷霉素残留，但未达到方法检出限。图4是某市场采集的番茄样品的多反应监测模式正离子扫描谱图。图4实际样品的多反应监测模式正离子扫描谱图

图1 春雷霉素的标准品多反应监测模式离子描谱图

在全扫描方式下，配置一定浓度标准品，将标准品直接注入质谱来优化质谱条件，找到最强的+H离子峰作为母离子，对选定的母离子进行扫描，优化碰撞能，选择其中响应和峰型较好的2对离子对作为定量离子（380.2/112.0）和定性离子（380.2/336.1）。碰撞能量（V）为17/5，传输....

图4 实际样品的多反应监测模式正离子扫描谱图

图3春雷霉素的样品加标多反应监测模式正离子扫描谱图3结论

本文编号：4049037