免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-串联质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中玉米赤霉烯酮

发布时间：2025-05-01 16:42

　　 建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.999 5,回收率为92.7%～101.3%,相对标准偏差为0.02%～3.74%,测定3种基体质控样品的结果均在标示值范围内,准确性和精密度明显优于外标定量方法。本方法无需氮吹、可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。

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【部分图文】：

图1 上样流速对ZEN回收率的影响

实验考察玉米基质加标稀释液在上样流速为2、4、6、8mL/min时的柱回收率，结果如图1所示，流速为2～8mL/min时，回收率在95.2%～101.0%之间，相对标准偏差（relativestandarddeviation,RSD）在1.7%～3.8%之间。因此选择....

图2 气推次数对柱子吹干情况的影响

淋洗之后，柱子内的残留液体是否推得干净是影响回收率的关键因素，因此优化淋洗之后的气推次数保证柱子吹干至关重要，结果如图2所示，以80mL/min流速气推3次后柱子质量不再变化，说明柱子吹干。2.3洗脱体积准确性考察结果

图3 不同加标水平粮食样品的回收率

分别采用本研究开发的内标方法与外标方法对配制的高、中、低3个浓度梯度的玉米、小麦。大米、糙米、玉米油加标样品进行检测，结果见图3。本研究开发的内标定量方法回收率在92.7%～101.3%之间，RSD值在0.02%～3.74%范围内，外标法定量方法回收率在54.8%～76.4%之间....

图4 玉米样品中ZEN(A）及13C18-ZEN(B）色谱图及质谱图（C)

2.7方法的准确性采用本研究开发的内标方法对质控样品进行测定。如表4所示，所有测定值均在标示值范围内。实际玉米样品中的色谱和质谱图见图4,ZEN与13C18-ZEN的保留时间一致，但是精确相对分子质量又相差18.06052，表明通过内标可以协助ZEN的定性判定。

本文编号：4042601